国际检验医学杂志
國際檢驗醫學雜誌
국제검험의학잡지
INTERNATIONAL JOURNAL OF LABORATORY MEDICINE
2013年
13期
1688-1690
,共3页
张丹%刘曼%王晓琳%张丽娜%赵红娜%韩静%刘会臣
張丹%劉曼%王曉琳%張麗娜%趙紅娜%韓靜%劉會臣
장단%류만%왕효림%장려나%조홍나%한정%류회신
非诺贝特%药代动力学%色谱法,液相%吲哚美辛
非諾貝特%藥代動力學%色譜法,液相%吲哚美辛
비낙패특%약대동역학%색보법,액상%신타미신
fenofibrate%pharmacokinetics%chromatography,liquid%indomethacin
目的 建立快速、灵敏的测定人血浆中非诺贝特酸的LC-MS/MS方法.方法 人血浆样本以甲醇沉淀蛋白后,选用Zorbax SB-C18 Narrow-Bore色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇0.1％甲酸(80∶20,v/v)为流动相,流速为0.40 mL/min;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源(ESI),负离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 316.9→m/z 230.9(非诺贝特酸)和m/z 355.9→m/z 312.2(内标吲哚美辛).结果 非诺贝特酸和吲哚美辛的保留时间分别为1.99 min和2.08 min;血浆中非诺贝特酸的线性范围为0.050 0～30.0 μg/mL(r＞0.99),定量下限为0.050 0 μg/mL;批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于3.0％;相对误差(RE)均不超过±9.0％的范围;平均提取回收率为(99.0±2.4)％;稳定性试验中,在储备液和各种贮存条件下的血浆中,非诺贝特酸均较稳定.结论 该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重现性好,适用于人血浆中非诺贝特酸浓度的测定,并成功应用于中国健康受试者口服非诺贝特胶囊后非诺贝特酸的药代动力学研究.
目的 建立快速、靈敏的測定人血漿中非諾貝特痠的LC-MS/MS方法.方法 人血漿樣本以甲醇沉澱蛋白後,選用Zorbax SB-C18 Narrow-Bore色譜柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇0.1％甲痠(80∶20,v/v)為流動相,流速為0.40 mL/min;選用API3200型三重四極桿串聯質譜儀的多重反應鑑測(MRM)掃描方式進行鑑測,電噴霧離子化源(ESI),負離子方式,選擇鑑測離子反應分彆為m/z 316.9→m/z 230.9(非諾貝特痠)和m/z 355.9→m/z 312.2(內標吲哚美辛).結果 非諾貝特痠和吲哚美辛的保留時間分彆為1.99 min和2.08 min;血漿中非諾貝特痠的線性範圍為0.050 0～30.0 μg/mL(r＞0.99),定量下限為0.050 0 μg/mL;批內、批間相對標準偏差(RSD)均小于3.0％;相對誤差(RE)均不超過±9.0％的範圍;平均提取迴收率為(99.0±2.4)％;穩定性試驗中,在儲備液和各種貯存條件下的血漿中,非諾貝特痠均較穩定.結論 該方法快速、靈敏、準確、專屬性彊、重現性好,適用于人血漿中非諾貝特痠濃度的測定,併成功應用于中國健康受試者口服非諾貝特膠囊後非諾貝特痠的藥代動力學研究.
목적 건립쾌속、령민적측정인혈장중비낙패특산적LC-MS/MS방법.방법 인혈장양본이갑순침정단백후,선용Zorbax SB-C18 Narrow-Bore색보주(150 mm×2.1 mm,5μm),이갑순0.1％갑산(80∶20,v/v)위류동상,류속위0.40 mL/min;선용API3200형삼중사겁간천련질보의적다중반응감측(MRM)소묘방식진행감측,전분무리자화원(ESI),부리자방식,선택감측리자반응분별위m/z 316.9→m/z 230.9(비낙패특산)화m/z 355.9→m/z 312.2(내표신타미신).결과 비낙패특산화신타미신적보류시간분별위1.99 min화2.08 min;혈장중비낙패특산적선성범위위0.050 0～30.0 μg/mL(r＞0.99),정량하한위0.050 0 μg/mL;비내、비간상대표준편차(RSD)균소우3.0％;상대오차(RE)균불초과±9.0％적범위;평균제취회수솔위(99.0±2.4)％;은정성시험중,재저비액화각충저존조건하적혈장중,비낙패특산균교은정.결론 해방법쾌속、령민、준학、전속성강、중현성호,괄용우인혈장중비낙패특산농도적측정,병성공응용우중국건강수시자구복비낙패특효낭후비낙패특산적약대동역학연구.
