天津工业大学学报
天津工業大學學報
천진공업대학학보
JOURNAL OF TIANJIN POLYTECHNIC UNIVERSITY
2013年
4期
43-47
,共5页
丁敏%苏坤梅%何小龙%李振环%程博闻
丁敏%囌坤梅%何小龍%李振環%程博聞
정민%소곤매%하소룡%리진배%정박문
二甲氧基碳酸双酚A二酯%二环己基氧化锡%酯交换反应%聚碳酸酯%烷基化
二甲氧基碳痠雙酚A二酯%二環己基氧化錫%酯交換反應%聚碳痠酯%烷基化
이갑양기탄산쌍분A이지%이배기기양화석%지교환반응%취탄산지%완기화
bis-methylcarbonate of bisphenol-A%(C6H11)2SnO%transesterification%polycarbonate(PC)%methylation
采取格式试剂法合成了二环己基氧化锡 (C6H11)2SnO)、二苯基氧化锡(Ph2SnO)、二苄基氧化锡((PhCH2)2SnO)和二叔丁基苯基氧化锡 (tert-BuPh)2SnO),并通过FT-IR、XPS和TG对合成有机氧化锡进行系统表征;利用所合成的有机氧化锡为催化剂,以双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,利用酯交换法合成二甲氧基碳酸双酚A二酯(BMBPA).研究结果表明:Ph2SnO在180℃时容易引发烷基化反应,空间位阻较高的(tert-BuPh)2SnO不利于目标化合物的合成,(C6H11)2SnO具有较高的酯交换催化效果;酯交换反应和烷基化反应的选择性主要受催化剂空间位阻和锡原子电负性高低影响;以(C6H11)2SnO为催化剂,BMBPA的优化合成工艺条件为反应温度180℃、时间1Oh、DMC/BPA摩尔比15∶1、催化剂用量0.5 9,此条件下BPA的转化率为71.0％,BMBPA的选择性为26.5％,副反应烷基化比例为2.4％.
採取格式試劑法閤成瞭二環己基氧化錫 (C6H11)2SnO)、二苯基氧化錫(Ph2SnO)、二芐基氧化錫((PhCH2)2SnO)和二叔丁基苯基氧化錫 (tert-BuPh)2SnO),併通過FT-IR、XPS和TG對閤成有機氧化錫進行繫統錶徵;利用所閤成的有機氧化錫為催化劑,以雙酚A(BPA)和碳痠二甲酯(DMC)為原料,利用酯交換法閤成二甲氧基碳痠雙酚A二酯(BMBPA).研究結果錶明:Ph2SnO在180℃時容易引髮烷基化反應,空間位阻較高的(tert-BuPh)2SnO不利于目標化閤物的閤成,(C6H11)2SnO具有較高的酯交換催化效果;酯交換反應和烷基化反應的選擇性主要受催化劑空間位阻和錫原子電負性高低影響;以(C6H11)2SnO為催化劑,BMBPA的優化閤成工藝條件為反應溫度180℃、時間1Oh、DMC/BPA摩爾比15∶1、催化劑用量0.5 9,此條件下BPA的轉化率為71.0％,BMBPA的選擇性為26.5％,副反應烷基化比例為2.4％.
채취격식시제법합성료이배기기양화석 (C6H11)2SnO)、이분기양화석(Ph2SnO)、이변기양화석((PhCH2)2SnO)화이숙정기분기양화석 (tert-BuPh)2SnO),병통과FT-IR、XPS화TG대합성유궤양화석진행계통표정;이용소합성적유궤양화석위최화제,이쌍분A(BPA)화탄산이갑지(DMC)위원료,이용지교환법합성이갑양기탄산쌍분A이지(BMBPA).연구결과표명:Ph2SnO재180℃시용역인발완기화반응,공간위조교고적(tert-BuPh)2SnO불리우목표화합물적합성,(C6H11)2SnO구유교고적지교환최화효과;지교환반응화완기화반응적선택성주요수최화제공간위조화석원자전부성고저영향;이(C6H11)2SnO위최화제,BMBPA적우화합성공예조건위반응온도180℃、시간1Oh、DMC/BPA마이비15∶1、최화제용량0.5 9,차조건하BPA적전화솔위71.0％,BMBPA적선택성위26.5％,부반응완기화비례위2.4％.
