冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2013年
7期
68-72
,共5页
氟化镝%氟%水蒸汽蒸馏%EDTA滴定%回收率
氟化鏑%氟%水蒸汽蒸餾%EDTA滴定%迴收率
불화적%불%수증기증류%EDTA적정%회수솔
dysprosium fluoride%fluorine%steam distillation%EDTA titrimetry%recovery
探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法.试样经高氯酸分解后,在140~170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量.干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响.方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%.对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致.
探討瞭水蒸汽蒸餾分離-富集氟的條件,建立瞭EDTA滴定法測定氟化鏑中氟量的方法.試樣經高氯痠分解後,在140~170℃的溫度下進行水蒸汽蒸餾,溶液中的氟富集于餾分中,在較低的pH值條件下煮沸餾分使氟離子與過量的氯化鑭充分反應,待溶液冷卻後,以二甲酚橙為指示劑,六次甲基四胺-鹽痠為緩遲溶液,用EDTA標準溶液滴定溶液中剩餘鑭離子,計算得齣氟量.榦擾試驗證明,樣品中的稀土、鐵、鈣、鋁、硅等榦擾元素可有效與氟分離,對實驗結果無影響.方法用于氟化鏑中氟量的測定,結果的相對標準偏差(RSD,n=10)為0.48%.對氟化鏑實際樣品進行分析,結果同堿鎔融-EDTA滴定法一緻.
탐토료수증기증류분리-부집불적조건,건립료EDTA적정법측정불화적중불량적방법.시양경고록산분해후,재140~170℃적온도하진행수증기증류,용액중적불부집우류분중,재교저적pH치조건하자비류분사불리자여과량적록화란충분반응,대용액냉각후,이이갑분등위지시제,륙차갑기사알-염산위완충용액,용EDTA표준용액적정용액중잉여란리자,계산득출불량.간우시험증명,양품중적희토、철、개、려、규등간우원소가유효여불분리,대실험결과무영향.방법용우불화적중불량적측정,결과적상대표준편차(RSD,n=10)위0.48%.대불화적실제양품진행분석,결과동감용융-EDTA적정법일치.