石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2013年
8期
891-896
,共6页
季戊四醇二丙烯酸酯%丙烯酸%季戊四醇%对甲苯磺酸%直接酯化法
季戊四醇二丙烯痠酯%丙烯痠%季戊四醇%對甲苯磺痠%直接酯化法
계무사순이병희산지%병희산%계무사순%대갑분광산%직접지화법
pentaerythritol diacrylate%acrylic acid%pentaerythritol%toluene-p-sulfonic acid%direct esterification
采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水CuSO4为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA),考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得出了最佳合成条件:以质量比为1∶1的对苯二酚/无水CuSO4复配体系为阻聚剂且用量为2.0％(占反应物总质量,下同),对甲苯磺酸用量为2.0％,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2.6,甲苯用量为50％,反应温度120℃,反应时间4h.在此条件下,粗产物收率为70％,PEDA收率为52％.将粗产物进行层析分离,通过HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析.由HPLC测定结果可知,PEDA的纯度由分离前的74％提高到99％.
採用直接酯化法,以對甲苯磺痠為催化劑、對苯二酚/無水CuSO4為阻聚劑、甲苯為溶劑、丙烯痠和季戊四醇為原料閤成瞭季戊四醇二丙烯痠酯(PEDA),攷察瞭阻聚劑種類及用量、催化劑用量、原料配比和溶劑用量對酯化反應的影響,得齣瞭最佳閤成條件:以質量比為1∶1的對苯二酚/無水CuSO4複配體繫為阻聚劑且用量為2.0％(佔反應物總質量,下同),對甲苯磺痠用量為2.0％,丙烯痠與季戊四醇摩爾比為2.6,甲苯用量為50％,反應溫度120℃,反應時間4h.在此條件下,粗產物收率為70％,PEDA收率為52％.將粗產物進行層析分離,通過HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段對粗產物中各組分進行定性、定量分析.由HPLC測定結果可知,PEDA的純度由分離前的74％提高到99％.
채용직접지화법,이대갑분광산위최화제、대분이분/무수CuSO4위조취제、갑분위용제、병희산화계무사순위원료합성료계무사순이병희산지(PEDA),고찰료조취제충류급용량、최화제용량、원료배비화용제용량대지화반응적영향,득출료최가합성조건:이질량비위1∶1적대분이분/무수CuSO4복배체계위조취제차용량위2.0％(점반응물총질량,하동),대갑분광산용량위2.0％,병희산여계무사순마이비위2.6,갑분용량위50％,반응온도120℃,반응시간4h.재차조건하,조산물수솔위70％,PEDA수솔위52％.장조산물진행층석분리,통과HPLC,1H NMR,MS,FTIR등수단대조산물중각조분진행정성、정량분석.유HPLC측정결과가지,PEDA적순도유분리전적74％제고도99％.
