分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
8期
1226-1231
,共6页
顶空液液萃取%气相色谱-质谱%挥发性成分%白术%分离富集
頂空液液萃取%氣相色譜-質譜%揮髮性成分%白術%分離富集
정공액액췌취%기상색보-질보%휘발성성분%백술%분리부집
Headspace liquid phase-liquid-phase extraction%Gas chromatography-mass spectrometry%Volatile components%Atractylodes macrocephala Koidz%Separation and enrichment
采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比.对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析；采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18％；SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12％.两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高.结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定.
採用高溫頂空液相萃取再轉移的方法,對中藥白術中揮髮性成分進行萃取分離富集,採用頂空液液萃取/氣相色譜-質譜(HS-LP-LPE/GC-MS)聯用法進行測定,併與傳統水蒸汽蒸餾法(SD)提取的揮髮性成分進行對比.對各種測定條件和影響因素進行瞭攷察,最佳萃取條件為:1.0 mL PEG 400為高溫萃取劑,樣品用量1.2g,萃取溫度120℃,萃取時間60 min,再將萃取劑用1.0 mL正己烷進行反萃取後進行GC-MS分析；採用HS-LP-LPE/GC-MS鑒定瞭33箇組分,佔總組分含量93.18％；SD鑒定瞭31箇組分,佔總組分含量97.12％.兩種方法共同檢測到的組分有29箇,均以蒼術酮(Atractylone)含量最高.結果錶明,兩種方法所提取的組分基本相同,可用于白術揮髮性成分的測定.
채용고온정공액상췌취재전이적방법,대중약백술중휘발성성분진행췌취분리부집,채용정공액액췌취/기상색보-질보(HS-LP-LPE/GC-MS)련용법진행측정,병여전통수증기증류법(SD)제취적휘발성성분진행대비.대각충측정조건화영향인소진행료고찰,최가췌취조건위:1.0 mL PEG 400위고온췌취제,양품용량1.2g,췌취온도120℃,췌취시간60 min,재장췌취제용1.0 mL정기완진행반췌취후진행GC-MS분석；채용HS-LP-LPE/GC-MS감정료33개조분,점총조분함량93.18％；SD감정료31개조분,점총조분함량97.12％.량충방법공동검측도적조분유29개,균이창술동(Atractylone)함량최고.결과표명,량충방법소제취적조분기본상동,가용우백술휘발성성분적측정.
