分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
4期
517-522
,共6页
石先哲%蔡斌%黄思腾%单圆鸿%张婷婷%路鑫%许国旺
石先哲%蔡斌%黃思騰%單圓鴻%張婷婷%路鑫%許國旺
석선철%채빈%황사등%단원홍%장정정%로흠%허국왕
纳升液相色谱%串联质谱%类固醇激素%脑组织
納升液相色譜%串聯質譜%類固醇激素%腦組織
납승액상색보%천련질보%류고순격소%뇌조직
类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战.本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好.经过固相萃取柱进一步纯化的样品,基质干扰明显减少.采用75 μm内径的C18捕集柱和分析柱,通过阀切换连接,构建了在线微柱富集纳升液相色谱分析系统,结合纳喷离子源串联质谱法实现高灵敏检测脑组织中类固醇激素.系统考察了方法的精密度、定量曲线、回收率等分析特性.日内和日间精密度分别在4.5% ~ 12.8%和83% ~20.3%之间.除了孕酮略有离子抑制外,其它激素基质效应不明显,而且低、中、高3个浓度下的回收率基本都在60%~115%之间.不同类固醇激素的检出限差异较大,在0.02 ~ 10μg/L之间.与常规尺寸液相色谱-质谱系统相比,相同进样量下,该方法的灵敏度显著提高了57 ~714倍,同时流动相消耗量降低了几百倍.将本方法用于大鼠脑组织中类固醇激素的检测,检测到4种类固醇激素,分别为睾酮(Testosterone)0.47 ng/g,肾上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮质醇(Hy-drocortisone)0.06 ng/g.本方法具有灵敏度高、样品需要量少和溶剂消耗少等优势,可用于生物组织样品中类固醇激素的测定.
類固醇激素對腦功能的調節越來越受到人們的關註,但其在腦組織中極其微量而且腦組織樣品量相對少,這對檢測方法提齣瞭更高的挑戰.本研究優化瞭腦組織中提取類固醇激素的預處理方法,髮現乙醇的提取效果最好.經過固相萃取柱進一步純化的樣品,基質榦擾明顯減少.採用75 μm內徑的C18捕集柱和分析柱,通過閥切換連接,構建瞭在線微柱富集納升液相色譜分析繫統,結閤納噴離子源串聯質譜法實現高靈敏檢測腦組織中類固醇激素.繫統攷察瞭方法的精密度、定量麯線、迴收率等分析特性.日內和日間精密度分彆在4.5% ~ 12.8%和83% ~20.3%之間.除瞭孕酮略有離子抑製外,其它激素基質效應不明顯,而且低、中、高3箇濃度下的迴收率基本都在60%~115%之間.不同類固醇激素的檢齣限差異較大,在0.02 ~ 10μg/L之間.與常規呎吋液相色譜-質譜繫統相比,相同進樣量下,該方法的靈敏度顯著提高瞭57 ~714倍,同時流動相消耗量降低瞭幾百倍.將本方法用于大鼠腦組織中類固醇激素的檢測,檢測到4種類固醇激素,分彆為睪酮(Testosterone)0.47 ng/g,腎上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮質醇(Hy-drocortisone)0.06 ng/g.本方法具有靈敏度高、樣品需要量少和溶劑消耗少等優勢,可用于生物組織樣品中類固醇激素的測定.
류고순격소대뇌공능적조절월래월수도인문적관주,단기재뇌조직중겁기미량이차뇌조직양품량상대소,저대검측방법제출료경고적도전.본연구우화료뇌조직중제취류고순격소적예처리방법,발현을순적제취효과최호.경과고상췌취주진일보순화적양품,기질간우명현감소.채용75 μm내경적C18포집주화분석주,통과벌절환련접,구건료재선미주부집납승액상색보분석계통,결합납분리자원천련질보법실현고령민검측뇌조직중류고순격소.계통고찰료방법적정밀도、정량곡선、회수솔등분석특성.일내화일간정밀도분별재4.5% ~ 12.8%화83% ~20.3%지간.제료잉동략유리자억제외,기타격소기질효응불명현,이차저、중、고3개농도하적회수솔기본도재60%~115%지간.불동류고순격소적검출한차이교대,재0.02 ~ 10μg/L지간.여상규척촌액상색보-질보계통상비,상동진양량하,해방법적령민도현저제고료57 ~714배,동시류동상소모량강저료궤백배.장본방법용우대서뇌조직중류고순격소적검측,검측도4충류고순격소,분별위고동(Testosterone)0.47 ng/g,신상선동(Corticosterone)26.2 ng/g,철치동(Aldosterone)0.49 ng/g화피질순(Hy-drocortisone)0.06 ng/g.본방법구유령민도고、양품수요량소화용제소모소등우세,가용우생물조직양품중류고순격소적측정.