化学与生物工程
化學與生物工程
화학여생물공정
CHEMISTRY & BIOENGINEERING
2013年
6期
48-51
,共4页
苯肼%2-苄基-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚%重结晶%工艺改进
苯肼%2-芐基-2,3,4,5-四氫-1H-吡啶併[4,3-b]吲哚%重結晶%工藝改進
분정%2-변기-2,3,4,5-사경-1H-필정병[4,3-b]신타%중결정%공예개진
phenylhydrazine%2-benzyl-2,3,4,5-tetrahydro-1 H-pyrido-[4,3-b] indole%recrystallization%improved technology
采用Fischer法,以苯肼和1-苄基-4-哌啶酮为原料,首先合成苯腙化合物,再经过酸的催化重排、冷却、抽滤、洗涤、重结晶得2-苄基-2,3,4,5-四氲-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚,考察了投料方式、酸的选择、“一锅煮”技术、重结晶溶剂对收率的影响,确定适宜的工艺条件为:投料方式采用将苯肼滴加到1-苄基-4-哌啶酮和酸的混合液中,酸选择醋酸—盐酸(5∶1,摩尔比)、重结晶溶剂选择甲醇,在此条件下目标化合物收率(以苯肼计)达86％～93％,纯度达98％以上.
採用Fischer法,以苯肼和1-芐基-4-哌啶酮為原料,首先閤成苯腙化閤物,再經過痠的催化重排、冷卻、抽濾、洗滌、重結晶得2-芐基-2,3,4,5-四氳-1H-吡啶併[4,3-b]吲哚,攷察瞭投料方式、痠的選擇、“一鍋煮”技術、重結晶溶劑對收率的影響,確定適宜的工藝條件為:投料方式採用將苯肼滴加到1-芐基-4-哌啶酮和痠的混閤液中,痠選擇醋痠—鹽痠(5∶1,摩爾比)、重結晶溶劑選擇甲醇,在此條件下目標化閤物收率(以苯肼計)達86％～93％,純度達98％以上.
채용Fischer법,이분정화1-변기-4-고정동위원료,수선합성분종화합물,재경과산적최화중배、냉각、추려、세조、중결정득2-변기-2,3,4,5-사온-1H-필정병[4,3-b]신타,고찰료투료방식、산적선택、“일과자”기술、중결정용제대수솔적영향,학정괄의적공예조건위:투료방식채용장분정적가도1-변기-4-고정동화산적혼합액중,산선택작산—염산(5∶1,마이비)、중결정용제선택갑순,재차조건하목표화합물수솔(이분정계)체86％～93％,순도체98％이상.
