浙江化工
浙江化工
절강화공
ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY
2013年
8期
10-14
,共5页
β-熊果苷%对苯二酚%α-D-葡糖糖%合成
β-熊果苷%對苯二酚%α-D-葡糖糖%閤成
β-웅과감%대분이분%α-D-포당당%합성
利用Helferich原理,以对苯二酚和α-D-葡糖糖为起始原料,通过乙酰化保护、缩合、二次乙酰化以及脱保护等反应合成制备β-熊果苷.对制备β-五乙酰葡糖过程的催化剂、反应条件、重结晶方法进行了研究,优化条件下得到β-五乙酰葡糖,无α型残留,纯度100％,收率达到75.6％;此外,还对缩合反应重新设计,对苯二酚无需先乙酰化,直接与β-五乙酰葡糖缩合后乙酰化,并对反应过程中的溶剂、催化剂、投料比、反应时间进行了研究,两步合并,优化条件下β-五乙酰熊果苷的收率达到80％;最后通过脱保护得到β-熊果苷,纯度99.9％,收率80％,熔点与文献相符,其结构经1H NMR表征确认.反应均在常压下进行,收率高,原料易得,操作简单,既适用于实验室小规模制备,也适合大规模工业化生产.
利用Helferich原理,以對苯二酚和α-D-葡糖糖為起始原料,通過乙酰化保護、縮閤、二次乙酰化以及脫保護等反應閤成製備β-熊果苷.對製備β-五乙酰葡糖過程的催化劑、反應條件、重結晶方法進行瞭研究,優化條件下得到β-五乙酰葡糖,無α型殘留,純度100％,收率達到75.6％;此外,還對縮閤反應重新設計,對苯二酚無需先乙酰化,直接與β-五乙酰葡糖縮閤後乙酰化,併對反應過程中的溶劑、催化劑、投料比、反應時間進行瞭研究,兩步閤併,優化條件下β-五乙酰熊果苷的收率達到80％;最後通過脫保護得到β-熊果苷,純度99.9％,收率80％,鎔點與文獻相符,其結構經1H NMR錶徵確認.反應均在常壓下進行,收率高,原料易得,操作簡單,既適用于實驗室小規模製備,也適閤大規模工業化生產.
이용Helferich원리,이대분이분화α-D-포당당위기시원료,통과을선화보호、축합、이차을선화이급탈보호등반응합성제비β-웅과감.대제비β-오을선포당과정적최화제、반응조건、중결정방법진행료연구,우화조건하득도β-오을선포당,무α형잔류,순도100％,수솔체도75.6％;차외,환대축합반응중신설계,대분이분무수선을선화,직접여β-오을선포당축합후을선화,병대반응과정중적용제、최화제、투료비、반응시간진행료연구,량보합병,우화조건하β-오을선웅과감적수솔체도80％;최후통과탈보호득도β-웅과감,순도99.9％,수솔80％,용점여문헌상부,기결구경1H NMR표정학인.반응균재상압하진행,수솔고,원료역득,조작간단,기괄용우실험실소규모제비,야괄합대규모공업화생산.
