分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
8期
978-982
,共5页
孙良娟%李红权%梁锋%伍志强%林锏锐
孫良娟%李紅權%樑鋒%伍誌彊%林锏銳
손량연%리홍권%량봉%오지강%림간예
高效液相色谱串联质谱%正负切换扫描%硝基呋喃抗生素%饲料
高效液相色譜串聯質譜%正負切換掃描%硝基呋喃抗生素%飼料
고효액상색보천련질보%정부절환소묘%초기부남항생소%사료
liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)%positive and negative switching scan mode%nitrofuran antibiotics%feedstuff
建立了同时测定配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品粉碎后经乙腈提取,在40℃下氮气吹干,残渣用正己烷脱色脱脂,经中性氧化铝小柱净化,采用Sunfire C18柱(150 mm ×2.1 mm,5.μm)分离,流动相为甲醇和0.05％乙酸铵溶液,梯度洗脱,在MRM正负切换采集模式下进行测定,外标法定量,其中呋喃西林与呋喃妥因采用负离子扫描方式,呋喃它酮与呋喃唑酮采用正离子扫描方式.呋喃唑酮和呋喃妥因的检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg,呋喃它酮和呋喃西林的检出限(LOD)为3.0 μg/kg,定量下限(LOQ)为10.0 μg/kg,4种药物在5.0～ 100.0μg/L范围内线性关系均良好(r＞0.99).以罗非鱼饲料进行加标回收实验,测得4种硝基呋喃原药的回收率为78％～107％,相对标准偏差均小于12％.该方法快速、准确,可用于配合饲料中4种硝基呋喃原药的同时测定.
建立瞭同時測定配閤飼料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)分析方法.樣品粉碎後經乙腈提取,在40℃下氮氣吹榦,殘渣用正己烷脫色脫脂,經中性氧化鋁小柱淨化,採用Sunfire C18柱(150 mm ×2.1 mm,5.μm)分離,流動相為甲醇和0.05％乙痠銨溶液,梯度洗脫,在MRM正負切換採集模式下進行測定,外標法定量,其中呋喃西林與呋喃妥因採用負離子掃描方式,呋喃它酮與呋喃唑酮採用正離子掃描方式.呋喃唑酮和呋喃妥因的檢齣限(LOD)為2.0 μg/kg,定量下限(LOQ)為5.0μg/kg,呋喃它酮和呋喃西林的檢齣限(LOD)為3.0 μg/kg,定量下限(LOQ)為10.0 μg/kg,4種藥物在5.0～ 100.0μg/L範圍內線性關繫均良好(r＞0.99).以囉非魚飼料進行加標迴收實驗,測得4種硝基呋喃原藥的迴收率為78％～107％,相對標準偏差均小于12％.該方法快速、準確,可用于配閤飼料中4種硝基呋喃原藥的同時測定.
건립료동시측정배합사료중부남서동、부남타동、부남서림、부남타인적고효액상색보천련질보(HPLC-MS/MS)분석방법.양품분쇄후경을정제취,재40℃하담기취간,잔사용정기완탈색탈지,경중성양화려소주정화,채용Sunfire C18주(150 mm ×2.1 mm,5.μm)분리,류동상위갑순화0.05％을산안용액,제도세탈,재MRM정부절환채집모식하진행측정,외표법정량,기중부남서림여부남타인채용부리자소묘방식,부남타동여부남서동채용정리자소묘방식.부남서동화부남타인적검출한(LOD)위2.0 μg/kg,정량하한(LOQ)위5.0μg/kg,부남타동화부남서림적검출한(LOD)위3.0 μg/kg,정량하한(LOQ)위10.0 μg/kg,4충약물재5.0～ 100.0μg/L범위내선성관계균량호(r＞0.99).이라비어사료진행가표회수실험,측득4충초기부남원약적회수솔위78％～107％,상대표준편차균소우12％.해방법쾌속、준학,가용우배합사료중4충초기부남원약적동시측정.
