分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
8期
958-962
,共5页
彭晓俊%曾勚%庞晋山%邓爱华%谌瑜
彭曉俊%曾勚%龐晉山%鄧愛華%諶瑜
팽효준%증예%방진산%산애화%심유
自制混合型固相萃取柱%高效液相色谱(HPLC)%食品%黄曲霉毒素(AFT)
自製混閤型固相萃取柱%高效液相色譜(HPLC)%食品%黃麯黴毒素(AFT)
자제혼합형고상췌취주%고효액상색보(HPLC)%식품%황곡매독소(AFT)
homemade mixed solid phase extraction column%high performance liquid chromatography(HPLC)%foods%aflatoxins(AFT)
建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法.样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量.考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件.在优化条件下,2种毒素在0.40~100 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9997,检出限(S/N=3)为0.050 μg/kg.在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%~112%,相对标准偏差为2.7% ~7.1%.该法灵敏度高,操作简单、快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定.
建立瞭基于自製混閤型固相萃取柱的樣品淨化/高效液相色譜測定食品中黃麯黴毒素B1、M1的方法.樣品經60%乙腈水溶液提取、離心後,通過自製固相萃取柱排除雜質榦擾,流齣液以Shim-pack VP-ODS C18色譜柱為分離柱,水和乙腈為流動相,用熒光檢測器檢測,外標法定量.攷察瞭柱類型、柱容量、取樣量、提取溶液和流速等對檢測的影響,優化瞭實驗條件.在優化條件下,2種毒素在0.40~100 μg/L質量濃度範圍內與峰麵積呈良好的線性關繫,相關繫數為0.9994~0.9997,檢齣限(S/N=3)為0.050 μg/kg.在樣品中分彆加入0.40、1.0、100μg/L 3種濃度水平的標準品,其加標迴收率為53%~112%,相對標準偏差為2.7% ~7.1%.該法靈敏度高,操作簡單、快速,適用于花生、開心果和奶粉等食品中痕量黃麯黴毒素B1和M1的測定.
건립료기우자제혼합형고상췌취주적양품정화/고효액상색보측정식품중황곡매독소B1、M1적방법.양품경60%을정수용액제취、리심후,통과자제고상췌취주배제잡질간우,류출액이Shim-pack VP-ODS C18색보주위분리주,수화을정위류동상,용형광검측기검측,외표법정량.고찰료주류형、주용량、취양량、제취용액화류속등대검측적영향,우화료실험조건.재우화조건하,2충독소재0.40~100 μg/L질량농도범위내여봉면적정량호적선성관계,상관계수위0.9994~0.9997,검출한(S/N=3)위0.050 μg/kg.재양품중분별가입0.40、1.0、100μg/L 3충농도수평적표준품,기가표회수솔위53%~112%,상대표준편차위2.7% ~7.1%.해법령민도고,조작간단、쾌속,괄용우화생、개심과화내분등식품중흔량황곡매독소B1화M1적측정.