分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
8期
909-914
,共6页
严华%云环%刘鑫%崔凤云%李建辉%高洋洋%张杉%丁双阳%张朝晖
嚴華%雲環%劉鑫%崔鳳雲%李建輝%高洋洋%張杉%丁雙暘%張朝暉
엄화%운배%류흠%최봉운%리건휘%고양양%장삼%정쌍양%장조휘
地塞米松%糖皮质激素%鸡肉组织%QuEChERS前处理方法%UHPLC-LTQ Orbitrap MS
地塞米鬆%糖皮質激素%鷄肉組織%QuEChERS前處理方法%UHPLC-LTQ Orbitrap MS
지새미송%당피질격소%계육조직%QuEChERS전처리방법%UHPLC-LTQ Orbitrap MS
dexamethasone%glucocorticoids%chicken muscle%QuEChERS pretreatment%UHPLC-LTQ Orbitrap MS
建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEchERs前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法.对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果.采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.196甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250 μL/min.通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量.5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20 μg/ks 3个加标水平下的回收率为87.5％～119.796,相对标准偏差(RSDs)为2.096～11.096.5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78 μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求.
建立瞭鷄肉組織中地塞米鬆、潑尼鬆、氫化可的鬆、甲基氫化潑尼鬆、麯安那德5種糖皮質激素的QuEchERs前處理方法以及超高效液相色譜-高分辨質譜(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)檢測方法.對QuECh-ERS前處理條件進行優化,結果錶明,以乙痠乙酯為提取溶劑,乙二胺-N-丙基(PSA)為淨化吸附劑,可達到最佳提取和淨化效果.採用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×150 mm,1.8μm)色譜柱進行分離,以乙腈-0.196甲痠水溶液為流動相,梯度洗脫,流速為250 μL/min.通過LTQ Orbitrap MS質譜檢測器進行檢測,以保留時間和精確質量數進行定性,母離子的峰麵積進行定量.5種糖皮質激素的線性範圍為1～100μg/L,相關繫數均大于0.99,在5、10、20 μg/ks 3箇加標水平下的迴收率為87.5％～119.796,相對標準偏差(RSDs)為2.096～11.096.5種糖皮質激素的檢齣限(LODs)為0.49～0.78 μg/kg,定量下限(LOQs)為1.62～2.57μg/kg.該方法穩定、可靠,可滿足鷄肉中地塞米鬆等糖皮質激素殘留的檢測與確證要求.
건립료계육조직중지새미송、발니송、경화가적송、갑기경화발니송、곡안나덕5충당피질격소적QuEchERs전처리방법이급초고효액상색보-고분변질보(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)검측방법.대QuECh-ERS전처리조건진행우화,결과표명,이을산을지위제취용제,을이알-N-병기(PSA)위정화흡부제,가체도최가제취화정화효과.채용Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×150 mm,1.8μm)색보주진행분리,이을정-0.196갑산수용액위류동상,제도세탈,류속위250 μL/min.통과LTQ Orbitrap MS질보검측기진행검측,이보류시간화정학질량수진행정성,모리자적봉면적진행정량.5충당피질격소적선성범위위1～100μg/L,상관계수균대우0.99,재5、10、20 μg/ks 3개가표수평하적회수솔위87.5％～119.796,상대표준편차(RSDs)위2.096～11.096.5충당피질격소적검출한(LODs)위0.49～0.78 μg/kg,정량하한(LOQs)위1.62～2.57μg/kg.해방법은정、가고,가만족계육중지새미송등당피질격소잔류적검측여학증요구.
