分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
9期
979-985
,共7页
形态分析%高灵敏度原子荧光光谱系统%砷%硒
形態分析%高靈敏度原子熒光光譜繫統%砷%硒
형태분석%고령민도원자형광광보계통%신%서
speciation analysis%high sensitive atomic fluorescence spectrometric system%arsenic%selenium
将实验室自制的高灵敏度原子荧光光谱系统与色谱分离、在线紫外光前处理装置联用，实现了元素形态的液相色谱分离、在线紫外消解、蒸气发生及原子荧光光谱测定，并以砷、硒两元素为例对系统的分析性能进行研究。样品通过加热混旋提取、离心、过滤，使用反相色谱柱并以5.0 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液（pH 5.7）-0.5 mmol/L四丁基溴化铵（TBAB）-1％甲醇为流动相进行分离；三价砷（AsO3-3）、二甲基砷（ DMA）、一甲基砷（ MMA）、五价砷（ AsO3-4）可在7 min内进行分离和测定，硒代胱氨酸（ SeCys）、硒代蛋氨酸（ SeMet）、四价硒（ SeO2-3）、六价硒（ SeO2-4）的测定约需11 min。在优化实验条件下，方法检出限（ DLs，S/N=3）为0.08~0.74μg/L；相对标准偏差（ RSD，n=7）为1.4％~7.9％，实际样品的加标回收率为82.5％~116.5％；砷、硒各形态在0.28~40.0μg/L和0.38~80.0μg/L范围内线性良好。建立的联用系统稳定性好、检出限低，可实现样品中低浓度砷、硒形态的准确测定。
將實驗室自製的高靈敏度原子熒光光譜繫統與色譜分離、在線紫外光前處理裝置聯用，實現瞭元素形態的液相色譜分離、在線紫外消解、蒸氣髮生及原子熒光光譜測定，併以砷、硒兩元素為例對繫統的分析性能進行研究。樣品通過加熱混鏇提取、離心、過濾，使用反相色譜柱併以5.0 mmol/L燐痠氫二銨緩遲溶液（pH 5.7）-0.5 mmol/L四丁基溴化銨（TBAB）-1％甲醇為流動相進行分離；三價砷（AsO3-3）、二甲基砷（ DMA）、一甲基砷（ MMA）、五價砷（ AsO3-4）可在7 min內進行分離和測定，硒代胱氨痠（ SeCys）、硒代蛋氨痠（ SeMet）、四價硒（ SeO2-3）、六價硒（ SeO2-4）的測定約需11 min。在優化實驗條件下，方法檢齣限（ DLs，S/N=3）為0.08~0.74μg/L；相對標準偏差（ RSD，n=7）為1.4％~7.9％，實際樣品的加標迴收率為82.5％~116.5％；砷、硒各形態在0.28~40.0μg/L和0.38~80.0μg/L範圍內線性良好。建立的聯用繫統穩定性好、檢齣限低，可實現樣品中低濃度砷、硒形態的準確測定。
장실험실자제적고령민도원자형광광보계통여색보분리、재선자외광전처리장치련용，실현료원소형태적액상색보분리、재선자외소해、증기발생급원자형광광보측정，병이신、서량원소위례대계통적분석성능진행연구。양품통과가열혼선제취、리심、과려，사용반상색보주병이5.0 mmol/L린산경이안완충용액（pH 5.7）-0.5 mmol/L사정기추화안（TBAB）-1％갑순위류동상진행분리；삼개신（AsO3-3）、이갑기신（ DMA）、일갑기신（ MMA）、오개신（ AsO3-4）가재7 min내진행분리화측정，서대광안산（ SeCys）、서대단안산（ SeMet）、사개서（ SeO2-3）、륙개서（ SeO2-4）적측정약수11 min。재우화실험조건하，방법검출한（ DLs，S/N=3）위0.08~0.74μg/L；상대표준편차（ RSD，n=7）위1.4％~7.9％，실제양품적가표회수솔위82.5％~116.5％；신、서각형태재0.28~40.0μg/L화0.38~80.0μg/L범위내선성량호。건립적련용계통은정성호、검출한저，가실현양품중저농도신、서형태적준학측정。
A self-mode labs high sensitive atomic fluorescence spectrometric detection system com-bined with liquid chromatography,online ultraviolet photochemical digesting and vapor generation de-vice was established and evaluated. Arsenic and selenium species in various samples were extracted by heating-shaking and centrifugal filtration. All the analytes were separated on a reversed-phase col-umn using mobile phase of 5. 0 mmol/L phosphate buffer(pH 5. 7)-0. 5 mmol/L tetrabutyl ammonium bromide(TBAB)-1% methanol. The separations of AsO3-3 ,DMA,MMA,AsO3-4 and SeCys,SeMet, SeO2-3 ,SeO2-4 were achieved within 7 min and 11 min,respectively. Under the optimized operating con-ditions,the detection limits(DLs,S/N=3)were in the range of 0. 08-0. 74 μg/L,and the relative standard deviations( RSD,n=7 )were 1. 4% -7. 9%. The standard spiked recoveries for real samples were in the range of 82. 5% -116. 5%. Linearities were obtained in the ranges of 0. 28-40. 0 μg/L for arsenic species and 0. 38-80. 0 μg/L for selenium species. The developed system was successfully ap-plied in the detection of low levels of arsenic and selenium species in matrices.
