安徽医药
安徽醫藥
안휘의약
ANHUI MEDICAL AND PHARMACEUTICAL JOURNAL
2013年
9期
1467-1470
,共4页
绪扩%王鹏龙%徐昕%韩秋俊%汪林%李强%雷海民
緒擴%王鵬龍%徐昕%韓鞦俊%汪林%李彊%雷海民
서확%왕붕룡%서흔%한추준%왕림%리강%뢰해민
川芎嗪衍生物%中间体%2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪%合成工艺优化
川芎嗪衍生物%中間體%2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪%閤成工藝優化
천궁진연생물%중간체%2-추갑기-3,5,6-삼갑기필진%합성공예우화
目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量.
目的 對川芎嗪繫列衍生物閤成中間體:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的閤成工藝進行優化.方法 HPLC-MS法對反應物中的主要化學成分進行初步歸屬;HPLC法攷察反應時間、原料比例、光照彊度、溶劑用量對TMP-Br產率的影響;最後由正交工藝優化法初步確定中間體的最佳閤成工藝.結果 以1 g川芎嗪計算,閤成TMP-Br的最佳反應條件為:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g-1,選用4盞85 W節能燈作為引髮劑,反應時間為1 h.結論 影響川芎嗪溴代反應的4箇因素中,NBS和CCl4的用量對單溴代物產率的影響最大;在今後的工藝放大過程中,可優先攷察最佳投料比與溶劑用量.
목적 대천궁진계렬연생물합성중간체:2-추갑기-3,5,6-삼갑기필진(TMP-Br)적합성공예진행우화.방법 HPLC-MS법대반응물중적주요화학성분진행초보귀속;HPLC법고찰반응시간、원료비례、광조강도、용제용량대TMP-Br산솔적영향;최후유정교공예우화법초보학정중간체적최가합성공예.결과 이1 g천궁진계산,합성TMP-Br적최가반응조건위:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g-1,선용4잔85 W절능등작위인발제,반응시간위1 h.결론 영향천궁진추대반응적4개인소중,NBS화CCl4적용량대단추대물산솔적영향최대;재금후적공예방대과정중,가우선고찰최가투료비여용제용량.
