应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2013年
9期
986-992
,共7页
张前锋%唐安斌%黄杰%马寒冰%杨玉川
張前鋒%唐安斌%黃傑%馬寒冰%楊玉川
장전봉%당안빈%황걸%마한빙%양옥천
聚苯并(口恶)唑单体%乌尔曼反应%双氨基羟基苯基双酚醚%合成
聚苯併(口噁)唑單體%烏爾曼反應%雙氨基羥基苯基雙酚醚%閤成
취분병(구악)서단체%오이만반응%쌍안기간기분기쌍분미%합성
monomer of polybenzoxazole%Ullmann reaction%bis (aminohydroxyphenyl) bisphenol ether%synthesis
以双酚化合物及对卤苯酚为起始原料,经用苄基保护、乌尔曼成醚、选择性硝化和还原脱保护4步反应,合成了具有双酚芳香醚结构的4个新型聚苯并(口恶)唑单体:双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的盐酸盐.确定了乌尔曼成醚反应的最佳工艺条件,证明硝化反应只发生在对卤苯酚苄保护基的邻位,改进了还原脱保护反应的成盐及后处理条件,提高了产物的质量和收率,4步反应总收率可达54.0％.采用红外光谱、核磁共振H谱和高分辨质谱表征了每步产物的化学结构.
以雙酚化閤物及對滷苯酚為起始原料,經用芐基保護、烏爾曼成醚、選擇性硝化和還原脫保護4步反應,閤成瞭具有雙酚芳香醚結構的4箇新型聚苯併(口噁)唑單體:雙(3-氨基-4-羥基苯基)雙酚醚類化閤物的鹽痠鹽.確定瞭烏爾曼成醚反應的最佳工藝條件,證明硝化反應隻髮生在對滷苯酚芐保護基的鄰位,改進瞭還原脫保護反應的成鹽及後處理條件,提高瞭產物的質量和收率,4步反應總收率可達54.0％.採用紅外光譜、覈磁共振H譜和高分辨質譜錶徵瞭每步產物的化學結構.
이쌍분화합물급대서분분위기시원료,경용변기보호、오이만성미、선택성초화화환원탈보호4보반응,합성료구유쌍분방향미결구적4개신형취분병(구악)서단체:쌍(3-안기-4-간기분기)쌍분미류화합물적염산염.학정료오이만성미반응적최가공예조건,증명초화반응지발생재대서분분변보호기적린위,개진료환원탈보호반응적성염급후처리조건,제고료산물적질량화수솔,4보반응총수솔가체54.0％.채용홍외광보、핵자공진H보화고분변질보표정료매보산물적화학결구.
