分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
9期
1454-1457
,共4页
魏建军%郎春燕%林龙飞%郑林%李佳宣
魏建軍%郎春燕%林龍飛%鄭林%李佳宣
위건군%랑춘연%림룡비%정림%리가선
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)%高纯碲%真空蒸馏分离%杂质元素
電感耦閤等離子體質譜(ICP-MS)%高純碲%真空蒸餾分離%雜質元素
전감우합등리자체질보(ICP-MS)%고순제%진공증류분리%잡질원소
Inductively coupled plasma mass spectrometry%High purity tellurium%Vacuum distillation%Impurities
建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法.采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染.通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度.研究了温度和时间对分离效果的影响.当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3h.将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠.在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8％～7.3％,加标回收率为94.8％～ 103.0％.本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999％)和6N(99.9999％)的高纯碲中9种杂质元素的测定.
建立瞭真空蒸餾分離-ICP-MS法測定高純碲中的9種雜質元素的方法.採用真空蒸餾技術使基體碲與待測元素分離,有效剋服瞭基體對待測元素的榦擾和對儀器進樣繫統的汙染.通過優化儀器參數和加入內標,提高瞭分析準確度.研究瞭溫度和時間對分離效果的影響.噹稱樣量為1.000 g時,最佳分離條件為450℃和3h.將本方法與ICP-AES-直接溶樣法、GD-MS法進行瞭對照,結果錶明,本方法準確可靠.在選定的實驗條件下,方法檢齣限(3σ)為1.4～6.1 ng/g,相對標準偏差為(RSD)為2.8％～7.3％,加標迴收率為94.8％～ 103.0％.本方法簡單實用,能夠滿足大量純度為5N(99.999％)和6N(99.9999％)的高純碲中9種雜質元素的測定.
건립료진공증류분리-ICP-MS법측정고순제중적9충잡질원소적방법.채용진공증류기술사기체제여대측원소분리,유효극복료기체대대측원소적간우화대의기진양계통적오염.통과우화의기삼수화가입내표,제고료분석준학도.연구료온도화시간대분리효과적영향.당칭양량위1.000 g시,최가분리조건위450℃화3h.장본방법여ICP-AES-직접용양법、GD-MS법진행료대조,결과표명,본방법준학가고.재선정적실험조건하,방법검출한(3σ)위1.4～6.1 ng/g,상대표준편차위(RSD)위2.8％～7.3％,가표회수솔위94.8％～ 103.0％.본방법간단실용,능구만족대량순도위5N(99.999％)화6N(99.9999％)적고순제중9충잡질원소적측정.
