分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
9期
1423-1427
,共5页
孙兴权%郑秋月%庞艳华%李一尘%肖珊珊%徐静%曹际娟
孫興權%鄭鞦月%龐豔華%李一塵%肖珊珊%徐靜%曹際娟
손흥권%정추월%방염화%리일진%초산산%서정%조제연
贝类毒素%原多甲藻酸%双壳类水产品%液相色谱-串联质谱
貝類毒素%原多甲藻痠%雙殼類水產品%液相色譜-串聯質譜
패류독소%원다갑조산%쌍각류수산품%액상색보-천련질보
Shellfish poison%Azaspiracids%Bivalve aquatic product%Liquid chromatography tandem mass spectrometry
建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspiracid 3 (AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80％甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1％甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量.结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5 μg/kg,在0.3～30 μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80％,相对标准偏差(RSD)小于12％(n=6).
建立瞭雙殼類水產品中原多甲藻痠貝類毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspiracid 3 (AZA3)的液相色譜-電噴霧串聯質譜檢測方法.選用具有基質代錶性的扇貝、牡蠣和雜色蛤為研究對象,樣品經80％甲醇-水混閤溶液提取,正己烷脫脂、氯倣反提萃取併鏇轉蒸髮濃縮後,MAX混閤型陰離子交換反相吸附固相萃取柱淨化,Luna C18色譜柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色譜法分離,乙腈和0.1％甲痠溶液組成的流動相梯度洗脫,正離子掃描,多反應鑑測(MRM)模式下電噴霧串聯質譜法測定和確證,外標法定量.結果錶明,3種原多甲藻痠類貝類毒素均在4 min內齣峰,檢齣限均為1.5 μg/kg,在0.3～30 μg/L範圍內線性良好,平均迴收率大于80％,相對標準偏差(RSD)小于12％(n=6).
건립료쌍각류수산품중원다갑조산패류독소Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)화Azaspiracid 3 (AZA3)적액상색보-전분무천련질보검측방법.선용구유기질대표성적선패、모려화잡색합위연구대상,양품경80％갑순-수혼합용액제취,정기완탈지、록방반제췌취병선전증발농축후,MAX혼합형음리자교환반상흡부고상췌취주정화,Luna C18색보주(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex공사)반상액상색보법분리,을정화0.1％갑산용액조성적류동상제도세탈,정리자소묘,다반응감측(MRM)모식하전분무천련질보법측정화학증,외표법정량.결과표명,3충원다갑조산류패류독소균재4 min내출봉,검출한균위1.5 μg/kg,재0.3～30 μg/L범위내선성량호,평균회수솔대우80％,상대표준편차(RSD)소우12％(n=6).
