分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
9期
1418-1422
,共5页
陈静%刘召金%安宝超%许群%张祥民
陳靜%劉召金%安寶超%許群%張祥民
진정%류소금%안보초%허군%장상민
苏丹红%高效液相色谱%二维液相色谱%在线固相萃取%辣椒油
囌丹紅%高效液相色譜%二維液相色譜%在線固相萃取%辣椒油
소단홍%고효액상색보%이유액상색보%재선고상췌취%랄초유
Sudan dyes%High performance liquid chromatography%Two-dimensional liquid chromatography%On-line solid-phase-extraction%Chili oil
建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10mm×4.6mm×5 μm)上,在线完成净化和萃取富集；再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm×2.2 μm)上分离检测.一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20 μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(A =254 nm)监测分离状况；二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测.整个分析流程27 min即可完成.4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2％(n=7)；在0.6～60 μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958；加标回收率为50％～97％；方法检出限均小于0.2μg/L (S/N=3).测定结果令人满意.
建立瞭全自動在線固相萃取-二維高效液相色譜與質譜聯用快速測定辣椒油中的囌丹紅Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.樣品經乙腈和二氯甲烷萃取後,在一維色譜柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分離齣囌丹紅,通過閥的分段切換,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10mm×4.6mm×5 μm)上,在線完成淨化和萃取富集；再通過閥切換將它們轉移至二維色譜流路,在Acclaim 120 C18色譜柱(100 mm ×2.1 mm×2.2 μm)上分離檢測.一維色譜以水-乙腈-甲醇/四氫呋喃(1∶1,V/V)為流動相,進樣體積20 μL,0.6 mL/min流速梯度洗脫和紫外-可見檢測器(A =254 nm)鑑測分離狀況；二維色譜以水-乙腈-甲痠/乙腈(1∶1000,V/V)為流動相,0.3 mL/min流速梯度洗脫,採用單四極質譜儀,選擇離子方式檢測.整箇分析流程27 min即可完成.4種囌丹紅的保留時間的相對標準偏差均小于0.1％,色譜峰麵積的相對標準偏差均小于2％(n=7)；在0.6～60 μg/L範圍內峰麵積與進樣質量濃度的線性相關繫數均大于0.9958；加標迴收率為50％～97％；方法檢齣限均小于0.2μg/L (S/N=3).測定結果令人滿意.
건립료전자동재선고상췌취-이유고효액상색보여질보련용쾌속측정랄초유중적소단홍Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ적방법.양품경을정화이록갑완췌취후,재일유색보주(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)상분리출소단홍,통과벌적분단절환,의차부집재SPE주(Acclaim 120 C18,10mm×4.6mm×5 μm)상,재선완성정화화췌취부집；재통과벌절환장타문전이지이유색보류로,재Acclaim 120 C18색보주(100 mm ×2.1 mm×2.2 μm)상분리검측.일유색보이수-을정-갑순/사경부남(1∶1,V/V)위류동상,진양체적20 μL,0.6 mL/min류속제도세탈화자외-가견검측기(A =254 nm)감측분리상황；이유색보이수-을정-갑산/을정(1∶1000,V/V)위류동상,0.3 mL/min류속제도세탈,채용단사겁질보의,선택리자방식검측.정개분석류정27 min즉가완성.4충소단홍적보류시간적상대표준편차균소우0.1％,색보봉면적적상대표준편차균소우2％(n=7)；재0.6～60 μg/L범위내봉면적여진양질량농도적선성상관계수균대우0.9958；가표회수솔위50％～97％；방법검출한균소우0.2μg/L (S/N=3).측정결과령인만의.
