岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2013年
5期
709-714
,共6页
地质样品%镓%电感耦合等离子体质谱法%矿物消解
地質樣品%鎵%電感耦閤等離子體質譜法%礦物消解
지질양품%가%전감우합등리자체질보법%광물소해
geological samples%gallium%Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry%mineral digestion
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂；二是质谱测试时需要选择69 Ga还是71Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高.本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理；②采用丰度为39.9％的71 Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用55Mn18O对71Ga位置扣除55Mn16O的干扰.方法精密度在3％以内,方法检出限为0.06 μg/g.本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能准确地测定其他微量元素和稀土元素.
應用電感耦閤等離子體質譜法(ICP-MS)對地質樣品中微量元素鎵進行測試分析時,存在兩方麵問題:一是不同消解方法各有不足,密閉式消解不能批量處理樣品,而敞開式消解過程繁雜；二是質譜測試時需要選擇69 Ga還是71Ga,確定釦除哪些榦擾和相應的釦除繫數,這些因素使地質樣品中鎵元素的測試精度不高.本文基于一般地質樣品中有機質含量低的特點,針對ICP-MS分析方法提齣:①使用氫氟痠、鹽痠、硝痠、高氯痠四種痠混閤消解樣品,採用半密閉式痠分解法,通過調整加熱溫度、用痠量、用痠比等加快反應進程,少量的有機質在彊痠加熱消解時能夠反應完全,而不必要進行灰化處理；②採用豐度為39.9％的71 Ga進行測試,使用經驗繫數0.005,利用55Mn18O對71Ga位置釦除55Mn16O的榦擾.方法精密度在3％以內,方法檢齣限為0.06 μg/g.本方法簡化瞭樣品消解過程,併可批量處理樣品,降低瞭分析成本,在準確測定鎵元素的同時還能準確地測定其他微量元素和稀土元素.
응용전감우합등리자체질보법(ICP-MS)대지질양품중미량원소가진행측시분석시,존재량방면문제:일시불동소해방법각유불족,밀폐식소해불능비량처리양품,이창개식소해과정번잡；이시질보측시시수요선택69 Ga환시71Ga,학정구제나사간우화상응적구제계수,저사인소사지질양품중가원소적측시정도불고.본문기우일반지질양품중유궤질함량저적특점,침대ICP-MS분석방법제출:①사용경불산、염산、초산、고록산사충산혼합소해양품,채용반밀폐식산분해법,통과조정가열온도、용산량、용산비등가쾌반응진정,소량적유궤질재강산가열소해시능구반응완전,이불필요진행회화처리；②채용봉도위39.9％적71 Ga진행측시,사용경험계수0.005,이용55Mn18O대71Ga위치구제55Mn16O적간우.방법정밀도재3％이내,방법검출한위0.06 μg/g.본방법간화료양품소해과정,병가비량처리양품,강저료분석성본,재준학측정가원소적동시환능준학지측정기타미량원소화희토원소.
