陕西中医
陝西中醫
협서중의
SHAANXI JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
2013年
10期
1411-1413
,共3页
王苑桃%雷成康%王颖%谢志民
王苑桃%雷成康%王穎%謝誌民
왕원도%뢰성강%왕영%사지민
中药/标准%阿魏/化学%阿魏酸/分析11-羰基-β-乙酰乳香酸/分析%色谱法, 高压液相%@活血止痛散(片)%质量控制
中藥/標準%阿魏/化學%阿魏痠/分析11-羰基-β-乙酰乳香痠/分析%色譜法, 高壓液相%@活血止痛散(片)%質量控製
중약/표준%아위/화학%아위산/분석11-탄기-β-을선유향산/분석%색보법, 고압액상%@활혈지통산(편)%질량공제
目的:建立活血止痛散(片)中阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(250m m4×.6m m5μm )色谱柱,以乙腈-0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱(0→12min ,18∶82;12→14min ,18→90∶82→10;14→30min ,90∶10;30→32min ,90→18∶10→82;32→35min ,18∶82),柱温30℃,流速1.0mL/min ,检测波长0→15min 为316nm ,15→35 min为250nm。结果:阿魏酸在4.24ng~212ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在15.888ng~794.4ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率:散剂、片剂中阿魏酸分别为97.32%(RSD=2.73%)和97.20%(RSD=2.21%),11-羰基-β-乙酰乳香酸分别为98.03%(RSD=2.44%)和99.02%(RSD=2.57%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于活血止痛散(片)中阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制。
目的:建立活血止痛散(片)中阿魏痠和11-羰基-β-乙酰乳香痠的含量測定方法。方法:採用十八烷基硅烷鍵閤硅膠(250m m4×.6m m5μm )色譜柱,以乙腈-0.1%冰乙痠為流動相梯度洗脫(0→12min ,18∶82;12→14min ,18→90∶82→10;14→30min ,90∶10;30→32min ,90→18∶10→82;32→35min ,18∶82),柱溫30℃,流速1.0mL/min ,檢測波長0→15min 為316nm ,15→35 min為250nm。結果:阿魏痠在4.24ng~212ng範圍內與其峰麵積呈良好的線性關繫(r=0.9997)、11-羰基-β-乙酰乳香痠在15.888ng~794.4ng範圍內與其峰麵積呈良好的線性關繫(r=0.9999);迴收率:散劑、片劑中阿魏痠分彆為97.32%(RSD=2.73%)和97.20%(RSD=2.21%),11-羰基-β-乙酰乳香痠分彆為98.03%(RSD=2.44%)和99.02%(RSD=2.57%)。結論:該測定方法精密度高,重現性好,可用于活血止痛散(片)中阿魏痠和11-羰基-β-乙酰乳香痠的質量控製。
목적:건립활혈지통산(편)중아위산화11-탄기-β-을선유향산적함량측정방법。방법:채용십팔완기규완건합규효(250m m4×.6m m5μm )색보주,이을정-0.1%빙을산위류동상제도세탈(0→12min ,18∶82;12→14min ,18→90∶82→10;14→30min ,90∶10;30→32min ,90→18∶10→82;32→35min ,18∶82),주온30℃,류속1.0mL/min ,검측파장0→15min 위316nm ,15→35 min위250nm。결과:아위산재4.24ng~212ng범위내여기봉면적정량호적선성관계(r=0.9997)、11-탄기-β-을선유향산재15.888ng~794.4ng범위내여기봉면적정량호적선성관계(r=0.9999);회수솔:산제、편제중아위산분별위97.32%(RSD=2.73%)화97.20%(RSD=2.21%),11-탄기-β-을선유향산분별위98.03%(RSD=2.44%)화99.02%(RSD=2.57%)。결론:해측정방법정밀도고,중현성호,가용우활혈지통산(편)중아위산화11-탄기-β-을선유향산적질량공제。