分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
7期
773-779
,共7页
裴镜澄%吴明红%向甲甲%彭兵权%徐刚%孙延枫%顾建忠%雷建求
裴鏡澄%吳明紅%嚮甲甲%彭兵權%徐剛%孫延楓%顧建忠%雷建求
배경징%오명홍%향갑갑%팽병권%서강%손연풍%고건충%뢰건구
加速溶剂萃取%固相萃取%气相色谱-质谱法%沉积物%溴代阻燃剂
加速溶劑萃取%固相萃取%氣相色譜-質譜法%沉積物%溴代阻燃劑
가속용제췌취%고상췌취%기상색보-질보법%침적물%추대조연제
accelerated solvent extraction(ASE)%solid phase extraction(SPE)%gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)%sediments%brominated flame retardants
建立了同时测定沉积物中2-乙基己基-四溴苯甲酸(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法.冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取(ASE)并净化后,浓缩液过Florisil固相萃取小柱,用4mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱,氮吹定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)检测.结果表明,4种溴代阻燃剂的线性范围为2～1 000 μg·L-1(其中DBDPE为20～10 000 μg·L-1),相关系数均大于0.995,定量下限(S/N≥10)为0.074 ～ 44.4 μg·kg-1;在2,10 μg·L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5％ ～119.7％,相对标准偏差为2.6％～15.3％.采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测,除1个采样点未检出TBB外,其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂.该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求.
建立瞭同時測定沉積物中2-乙基己基-四溴苯甲痠(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧痠雙(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4種新型溴代阻燃劑的加速溶劑萃取-同步淨化/氣相色譜-質譜分析方法.冷凍榦燥後的環境沉積物樣品經改進後的加速溶劑萃取(ASE)併淨化後,濃縮液過Florisil固相萃取小柱,用4mL正己烷和二氯甲烷分步洗脫,氮吹定容後用氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測.結果錶明,4種溴代阻燃劑的線性範圍為2～1 000 μg·L-1(其中DBDPE為20～10 000 μg·L-1),相關繫數均大于0.995,定量下限(S/N≥10)為0.074 ～ 44.4 μg·kg-1;在2,10 μg·L-1兩箇加標水平下的方法迴收率為79.5％ ～119.7％,相對標準偏差為2.6％～15.3％.採用本方法對上海市主要水體中6箇河流段採樣點沉積物中的4種新型溴代阻燃劑進行檢測,除1箇採樣點未檢齣TBB外,其餘採樣點均檢齣4種新型溴代阻燃劑.該方法簡便、快速、靈敏度高、定性定量準確,滿足沉積物中新型溴代阻燃劑的檢測要求.
건립료동시측정침적물중2-을기기기-사추분갑산(TBB)、1,2-이(2,4,6-삼추분양기)을완(BTBPE)、2,3,4,5-사추-분이최산쌍(2-을기기기)지(TBPH)급십추이분을완(DBDPE)4충신형추대조연제적가속용제췌취-동보정화/기상색보-질보분석방법.냉동간조후적배경침적물양품경개진후적가속용제췌취(ASE)병정화후,농축액과Florisil고상췌취소주,용4mL정기완화이록갑완분보세탈,담취정용후용기상색보-질보(GC-MS)검측.결과표명,4충추대조연제적선성범위위2～1 000 μg·L-1(기중DBDPE위20～10 000 μg·L-1),상관계수균대우0.995,정량하한(S/N≥10)위0.074 ～ 44.4 μg·kg-1;재2,10 μg·L-1량개가표수평하적방법회수솔위79.5％ ～119.7％,상대표준편차위2.6％～15.3％.채용본방법대상해시주요수체중6개하류단채양점침적물중적4충신형추대조연제진행검측,제1개채양점미검출TBB외,기여채양점균검출4충신형추대조연제.해방법간편、쾌속、령민도고、정성정량준학,만족침적물중신형추대조연제적검측요구.
