天津师范大学学报（自然科学版）
天津師範大學學報（自然科學版）
천진사범대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF TIANJIN NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2014年
3期
81-84
,共4页
重氮化-碘代%碘代氧膦%双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦
重氮化-碘代%碘代氧膦%雙(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦
중담화-전대%전대양련%쌍(4-불분기)-3'-이을양기련선분기양련
在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200～300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5％.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.
在氮氣保護繫統中,將雙(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亞燐痠二乙酯溶解在甲苯中,加熱到80℃,反應過夜(TLC鑑測反應).反應完成後經色譜柱層析分離(200～300目,石油醚/乙痠乙酯),得到雙(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦,純度高于99.5％.採用覈磁共振、鎔點儀及HRMS(ESI)等方法對產物的結構進行錶徵,結果錶明閤成的化閤物結構與理論結構一緻.
재담기보호계통중,장쌍(4-불분기)-3 '-전분기양련、Pd(PPh3)4、삼을알화아린산이을지용해재갑분중,가열도80℃,반응과야(TLC감측반응).반응완성후경색보주층석분리(200～300목,석유미/을산을지),득도쌍(4-불분기)-3'-이을양기련선분기양련,순도고우99.5％.채용핵자공진、용점의급HRMS(ESI)등방법대산물적결구진행표정,결과표명합성적화합물결구여이론결구일치.
