分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
9期
1112-1116
,共5页
顾娟红%柳艳%徐振东%严敏%黄丽娟
顧娟紅%柳豔%徐振東%嚴敏%黃麗娟
고연홍%류염%서진동%엄민%황려연
分散液相微萃取%气相色谱-质谱%含氯酚%邻苯基苯酚%纺织品
分散液相微萃取%氣相色譜-質譜%含氯酚%鄰苯基苯酚%紡織品
분산액상미췌취%기상색보-질보%함록분%린분기분분%방직품
dispersive liquid-liquid microextraction%gas chromatography-mass spectrometry%chlorophenol%o-phenyphenol%textiles
建立了衍生、分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织品中5种含氯酚(PCPs)和邻苯基苯酚(OPP)的方法.对影响萃取和富集效率的因素,萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、碳酸钾溶液浓度等条件进行了优化.确定最佳实验条件为:纺织样品用0.15 mol/L的碳酸钾溶液超声提取后定容,取5 mL溶液,加入0.1mL乙酸酐进行衍生处理2 min后,经0.2 mL四氯化碳(萃取剂)与0.6mL异丙醇(分散剂)混合溶液分散萃取,在4 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC-MS分析.在优化实验条件下,5种含氯酚和邻苯基苯酚的线性范围为0.001～1 mg/L,相关系数为0.999 1 ～0.999 9,检出限(S/N=3)为0.5～5μg/kg,样品加标回收率为87.2％～103.7％,相对标准偏差为2.5％ ～4.8％.方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定.
建立瞭衍生、分散液相微萃取(DLLME)與氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用測定紡織品中5種含氯酚(PCPs)和鄰苯基苯酚(OPP)的方法.對影響萃取和富集效率的因素,萃取劑種類及用量、分散劑種類及用量、碳痠鉀溶液濃度等條件進行瞭優化.確定最佳實驗條件為:紡織樣品用0.15 mol/L的碳痠鉀溶液超聲提取後定容,取5 mL溶液,加入0.1mL乙痠酐進行衍生處理2 min後,經0.2 mL四氯化碳(萃取劑)與0.6mL異丙醇(分散劑)混閤溶液分散萃取,在4 000 r/min下離心3 min,取下層有機相進行GC-MS分析.在優化實驗條件下,5種含氯酚和鄰苯基苯酚的線性範圍為0.001～1 mg/L,相關繫數為0.999 1 ～0.999 9,檢齣限(S/N=3)為0.5～5μg/kg,樣品加標迴收率為87.2％～103.7％,相對標準偏差為2.5％ ～4.8％.方法簡單、靈敏,迴收率和重複性良好,可用于紡織品中5種含氯酚和鄰苯基苯酚的測定.
건립료연생、분산액상미췌취(DLLME)여기상색보-질보(GC-MS)련용측정방직품중5충함록분(PCPs)화린분기분분(OPP)적방법.대영향췌취화부집효솔적인소,췌취제충류급용량、분산제충류급용량、탄산갑용액농도등조건진행료우화.학정최가실험조건위:방직양품용0.15 mol/L적탄산갑용액초성제취후정용,취5 mL용액,가입0.1mL을산항진행연생처리2 min후,경0.2 mL사록화탄(췌취제)여0.6mL이병순(분산제)혼합용액분산췌취,재4 000 r/min하리심3 min,취하층유궤상진행GC-MS분석.재우화실험조건하,5충함록분화린분기분분적선성범위위0.001～1 mg/L,상관계수위0.999 1 ～0.999 9,검출한(S/N=3)위0.5～5μg/kg,양품가표회수솔위87.2％～103.7％,상대표준편차위2.5％ ～4.8％.방법간단、령민,회수솔화중복성량호,가용우방직품중5충함록분화린분기분분적측정.
