广东农业科学
廣東農業科學
엄동농업과학
GUANGDONG AGRICULTURAL SCIENCES
2014年
8期
131-133
,共3页
韩丙军%林靖凌%张月%李建国
韓丙軍%林靖凌%張月%李建國
한병군%림정릉%장월%리건국
猪屎豆种子%野百合碱%超声提取%气相色谱-质谱联用
豬屎豆種子%野百閤堿%超聲提取%氣相色譜-質譜聯用
저시두충자%야백합감%초성제취%기상색보-질보련용
采用超声提取方法对猪屎豆种子中的野百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定野百合碱的含量.超声提取的最佳提取条件为提取温度75℃、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25∶1(V∶M).建立气相色谱-质谱联用测定野百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,离子源为EI源,电离电压为70 eV,GC-MS接口温度为280℃,离子源温度为220℃,采用选择粒子扫描模式,选择m/z 120和236作为定性离子,m/z 120为定量离子.野百合碱在上机液浓度0.10~2.00 μg/mL与峰面积值线性关系良好(R2=0.9994),最低检测浓度为0.05 μg/mL.在试验所选择的3个样品测定中,平均回收率为96%~112%,RSD为3.7%~6.7%.
採用超聲提取方法對豬屎豆種子中的野百閤堿進行提取,併使用氣相色譜-質譜法測定野百閤堿的含量.超聲提取的最佳提取條件為提取溫度75℃、提取時間60 min、提取功率255 W、料液比25∶1(V∶M).建立氣相色譜-質譜聯用測定野百閤堿含量的方法,採用毛細管氣相色譜柱DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm),進樣口溫度250℃,離子源為EI源,電離電壓為70 eV,GC-MS接口溫度為280℃,離子源溫度為220℃,採用選擇粒子掃描模式,選擇m/z 120和236作為定性離子,m/z 120為定量離子.野百閤堿在上機液濃度0.10~2.00 μg/mL與峰麵積值線性關繫良好(R2=0.9994),最低檢測濃度為0.05 μg/mL.在試驗所選擇的3箇樣品測定中,平均迴收率為96%~112%,RSD為3.7%~6.7%.
채용초성제취방법대저시두충자중적야백합감진행제취,병사용기상색보-질보법측정야백합감적함량.초성제취적최가제취조건위제취온도75℃、제취시간60 min、제취공솔255 W、료액비25∶1(V∶M).건립기상색보-질보련용측정야백합감함량적방법,채용모세관기상색보주DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm),진양구온도250℃,리자원위EI원,전리전압위70 eV,GC-MS접구온도위280℃,리자원온도위220℃,채용선택입자소묘모식,선택m/z 120화236작위정성리자,m/z 120위정량리자.야백합감재상궤액농도0.10~2.00 μg/mL여봉면적치선성관계량호(R2=0.9994),최저검측농도위0.05 μg/mL.재시험소선택적3개양품측정중,평균회수솔위96%~112%,RSD위3.7%~6.7%.