现代化工
現代化工
현대화공
MODERN CHEMICAL INDUSTRY
2014年
5期
165-167,169
,共4页
程伟%李进%张大华%束建华
程偉%李進%張大華%束建華
정위%리진%장대화%속건화
润滑油清净剂%烷基苯磺酸%液相色谱-质谱%同系物
潤滑油清淨劑%烷基苯磺痠%液相色譜-質譜%同繫物
윤활유청정제%완기분광산%액상색보-질보%동계물
detergents for lubricating oil%alkyl benzene sulfonic acid%LC-MS%isomers
目前国内外有关润滑油清净剂烷基结构分析主要集中在烷基碳数在C16以下的苯磺酸盐产品,对于C20左右的碳数分布的研究较少.由于润滑油清净剂在色谱分析中的溶解度较低,笔者采用酸化萃取等方法对烷基苯磺酸钙进行前处理,优化了酸化的温度、时间和萃取试剂的用量.利用高效液相色谱-质谱联用技术建立了烷基苯磺酸同系物的检测方法.采用C1s反相柱为分析柱,对分离后的各组分用液相色谱-质谱联用(LC-MS)仪进行了确认.得到最佳的色谱分离条件为:流动相为甲醇-水与甲醇-35 mmol/L磷酸二氢钠水溶液,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果表明,该法对烷基链为C17～C20的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离.
目前國內外有關潤滑油清淨劑烷基結構分析主要集中在烷基碳數在C16以下的苯磺痠鹽產品,對于C20左右的碳數分佈的研究較少.由于潤滑油清淨劑在色譜分析中的溶解度較低,筆者採用痠化萃取等方法對烷基苯磺痠鈣進行前處理,優化瞭痠化的溫度、時間和萃取試劑的用量.利用高效液相色譜-質譜聯用技術建立瞭烷基苯磺痠同繫物的檢測方法.採用C1s反相柱為分析柱,對分離後的各組分用液相色譜-質譜聯用(LC-MS)儀進行瞭確認.得到最佳的色譜分離條件為:流動相為甲醇-水與甲醇-35 mmol/L燐痠二氫鈉水溶液,採用梯度洗脫,檢測波長為254 nm.結果錶明,該法對烷基鏈為C17～C20的烷基苯磺痠鈉的同繫物能完全分離.
목전국내외유관윤활유청정제완기결구분석주요집중재완기탄수재C16이하적분광산염산품,대우C20좌우적탄수분포적연구교소.유우윤활유청정제재색보분석중적용해도교저,필자채용산화췌취등방법대완기분광산개진행전처리,우화료산화적온도、시간화췌취시제적용량.이용고효액상색보-질보련용기술건립료완기분광산동계물적검측방법.채용C1s반상주위분석주,대분리후적각조분용액상색보-질보련용(LC-MS)의진행료학인.득도최가적색보분리조건위:류동상위갑순-수여갑순-35 mmol/L린산이경납수용액,채용제도세탈,검측파장위254 nm.결과표명,해법대완기련위C17～C20적완기분광산납적동계물능완전분리.
