分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2014年
4期
592-596
,共5页
张莉%桂建业%赵国兴%田来生%张永涛%李晓亚%张辰凌
張莉%桂建業%趙國興%田來生%張永濤%李曉亞%張辰凌
장리%계건업%조국흥%전래생%장영도%리효아%장신릉
不同极性农药%膜萃取%超声洗脱%原位衍生%气相色谱-负化学源质谱
不同極性農藥%膜萃取%超聲洗脫%原位衍生%氣相色譜-負化學源質譜
불동겁성농약%막췌취%초성세탈%원위연생%기상색보-부화학원질보
Different polarity pesticides%Solid phase membrane extraction%Ultrasonic assisted elution%In situ derivatization%Gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry
建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.o μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间.
建立瞭水中極性除草劑和非極性殺蟲劑固相膜萃取-超聲洗脫-原位衍生-氣相色譜質譜方法.在樣pH≈3時,採用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中兩類化閤物的萃取;將膜片置于反應瓶中,加入2 mL丙酮溶劑和衍生試劑,對殺蟲劑進行超聲洗脫、對除草劑進行洗脫衍生.其洗脫、衍生時間為30 min.以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)為分析柱,採用負化學源技術在10 min內完成兩類物質的檢測.由于衍生試劑與痠性除草劑是特定的官能糰之間的反應,併且衍生時間較短,因此殺蟲劑的迴收率不受影響.方法實現瞭不同極性有機物的同時萃取、同時檢測.在10～250 μg/L線性範圍內各組分線性關繫良好,相關繫數R2＞0.9978,檢齣限＜1.o μg/L.不同基質、不同濃度的加標迴收率在88％～ 107％之間;相對標準偏差在3.6％～9.7％之間.
건립료수중겁성제초제화비겁성살충제고상막췌취-초성세탈-원위연생-기상색보질보방법.재양pH≈3시,채용C8고상췌취막,10 min가완성1000 mL수중량류화합물적췌취;장막편치우반응병중,가입2 mL병동용제화연생시제,대살충제진행초성세탈、대제초제진행세탈연생.기세탈、연생시간위30 min.이HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)위분석주,채용부화학원기술재10 min내완성량류물질적검측.유우연생시제여산성제초제시특정적관능단지간적반응,병차연생시간교단,인차살충제적회수솔불수영향.방법실현료불동겁성유궤물적동시췌취、동시검측.재10～250 μg/L선성범위내각조분선성관계량호,상관계수R2＞0.9978,검출한＜1.o μg/L.불동기질、불동농도적가표회수솔재88％～ 107％지간;상대표준편차재3.6％～9.7％지간.
