高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2014年
2期
416-420
,共5页
张毅民%王娜%黄德超%白家瑞
張毅民%王娜%黃德超%白傢瑞
장의민%왕나%황덕초%백가서
β-环糊精%碳酸二乙酯%乙氧羰基化%核磁共振%质谱
β-環糊精%碳痠二乙酯%乙氧羰基化%覈磁共振%質譜
β-배호정%탄산이을지%을양탄기화%핵자공진%질보
β-cyclodextrin%Diethyl carbonate%Ethyl carbonate-β-cyclodextrin%NMR%MS
选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精.研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响.利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型.通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12％,n(DEC)∶ n(β-CD)=20.2∶1,反应时间8.5h.验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98％.通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征.
選用環境友好的碳痠二乙酯為原料,研究瞭乙氧羰基化-β-環糊精的綠色閤成新工藝.β-環糊精和碳痠二乙酯在無水碳痠鉀的作用下經酯交換反應生成瞭乙氧羰基化-β-環糊精.研究瞭反應物的摩爾比、反應溫度、反應時間和催化劑用量四箇參數對反應的影響.利用響應麯麵試驗設計法進行試驗設計,建立乙氧羰基化-β-環糊精的閤成工藝模型.通過迴歸方程和響應麯麵,得到乙氧羰基化-β-環糊精最佳閤成工藝:10gβ-環糊精溶于80 mLDMF中,反應溫度126℃,催化劑用量(相對于β-環糊精的質量百分數)為12％,n(DEC)∶ n(β-CD)=20.2∶1,反應時間8.5h.驗證試驗結果顯示,在此條件下,乙氧羰基化β-環糊精的收率達到98％.通過高效液相色譜分析反應結果併利用半製備色譜分離穫得純產物,對其進行瞭FT-IR,MS,1H-NMR錶徵.
선용배경우호적탄산이을지위원료,연구료을양탄기화-β-배호정적록색합성신공예.β-배호정화탄산이을지재무수탄산갑적작용하경지교환반응생성료을양탄기화-β-배호정.연구료반응물적마이비、반응온도、반응시간화최화제용량사개삼수대반응적영향.이용향응곡면시험설계법진행시험설계,건립을양탄기화-β-배호정적합성공예모형.통과회귀방정화향응곡면,득도을양탄기화-β-배호정최가합성공예:10gβ-배호정용우80 mLDMF중,반응온도126℃,최화제용량(상대우β-배호정적질량백분수)위12％,n(DEC)∶ n(β-CD)=20.2∶1,반응시간8.5h.험증시험결과현시,재차조건하,을양탄기화β-배호정적수솔체도98％.통과고효액상색보분석반응결과병이용반제비색보분리획득순산물,대기진행료FT-IR,MS,1H-NMR표정.
