高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2014年
2期
342-345
,共4页
叶非%王滨%丁丽%付颖%岳明丽%曲丹丹
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安全剂%二氯乙酰基二氮杂二环%一锅法合成%工艺条件
安全劑%二氯乙酰基二氮雜二環%一鍋法閤成%工藝條件
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探索了以廉价的乙酰丙酸(1)、1,3-丙二胺(2)和二氯乙酰氯为原料,利用环合及酰基化反应,一锅法合成5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷(4).利用正交实验设计研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、和原料物质的量比对化合物产率的影响,确定了合成标题化合物的优化实验条件为:以甲苯为溶剂,反应温度为35～40℃,搅拌时间lh,乙酰丙酸与1,3-丙二胺的物质的量比为1∶1时产率达到66.3％.产物结构经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱进行表征.所用方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产.
探索瞭以廉價的乙酰丙痠(1)、1,3-丙二胺(2)和二氯乙酰氯為原料,利用環閤及酰基化反應,一鍋法閤成5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧雜-1,5-二氮雜二環[4.3.0]壬烷(4).利用正交實驗設計研究瞭反應過程中溶劑效應、反應溫度、攪拌時間、和原料物質的量比對化閤物產率的影響,確定瞭閤成標題化閤物的優化實驗條件為:以甲苯為溶劑,反應溫度為35～40℃,攪拌時間lh,乙酰丙痠與1,3-丙二胺的物質的量比為1∶1時產率達到66.3％.產物結構經紅外光譜、覈磁共振、元素分析和質譜進行錶徵.所用方法原料廉價易得、反應條件溫和、操作簡便,適于工業化生產.
탐색료이렴개적을선병산(1)、1,3-병이알(2)화이록을선록위원료,이용배합급선기화반응,일과법합성5-이록을선기-6-갑기-9-양잡-1,5-이담잡이배[4.3.0]임완(4).이용정교실험설계연구료반응과정중용제효응、반응온도、교반시간、화원료물질적량비대화합물산솔적영향,학정료합성표제화합물적우화실험조건위:이갑분위용제,반응온도위35～40℃,교반시간lh,을선병산여1,3-병이알적물질적량비위1∶1시산솔체도66.3％.산물결구경홍외광보、핵자공진、원소분석화질보진행표정.소용방법원료렴개역득、반응조건온화、조작간편,괄우공업화생산.
