冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
3期
73-76
,共4页
重量法%冰铜%总硫
重量法%冰銅%總硫
중량법%빙동%총류
gravimetry%copper matte%total sulfur
针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点,采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂,建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法.确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800℃.试验表明,干扰离子中的Pb2+、Si(Ⅳ)和高价锰在熔融浸取后,即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂,沉淀溶液中硫酸根离子时,通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F-、Bi3+、Sb3+、Fe3+,将沉淀物过滤,灼烧,称重可得知硫酸钡的含量,从而计算出冰铜中总硫的含量.方法用于冰铜样品中总硫的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.3%~0.5%,回收率在98%~103%之间.
針對冰銅中硫含量高不易被完全氧化的特點,採用氧化鋅-碳痠鈉-高錳痠鉀為鎔劑,建立瞭重量法測定冰銅中總硫含量的方法.確定瞭碳痠鈉、氧化鋅、高錳痠鉀混閤鎔劑的最佳質量比為10∶10∶1;最佳鎔融溫度為750~800℃.試驗錶明,榦擾離子中的Pb2+、Si(Ⅳ)和高價錳在鎔融浸取後,即被沉澱過濾分離;在微痠性條件下以氯化鋇作為沉澱劑,沉澱溶液中硫痠根離子時,通過加入檸檬痠和三氯化鋁溶液可掩蔽F-、Bi3+、Sb3+、Fe3+,將沉澱物過濾,灼燒,稱重可得知硫痠鋇的含量,從而計算齣冰銅中總硫的含量.方法用于冰銅樣品中總硫的測定,結果與電感耦閤等離子體原子髮射光譜法一緻,相對標準偏差(RSD,n=7)為0.3%~0.5%,迴收率在98%~103%之間.
침대빙동중류함량고불역피완전양화적특점,채용양화자-탄산납-고맹산갑위용제,건립료중량법측정빙동중총류함량적방법.학정료탄산납、양화자、고맹산갑혼합용제적최가질량비위10∶10∶1;최가용융온도위750~800℃.시험표명,간우리자중적Pb2+、Si(Ⅳ)화고개맹재용융침취후,즉피침정과려분리;재미산성조건하이록화패작위침정제,침정용액중류산근리자시,통과가입저몽산화삼록화려용액가엄폐F-、Bi3+、Sb3+、Fe3+,장침정물과려,작소,칭중가득지류산패적함량,종이계산출빙동중총류적함량.방법용우빙동양품중총류적측정,결과여전감우합등리자체원자발사광보법일치,상대표준편차(RSD,n=7)위0.3%~0.5%,회수솔재98%~103%지간.