冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
3期
52-56
,共5页
任占军%郝贵奇%尹长田%张明杰%付晓飞%张光明
任佔軍%郝貴奇%尹長田%張明傑%付曉飛%張光明
임점군%학귀기%윤장전%장명걸%부효비%장광명
微波消解%氢化物发生原子荧光光谱法%汞%砷%污泥
微波消解%氫化物髮生原子熒光光譜法%汞%砷%汙泥
미파소해%경화물발생원자형광광보법%홍%신%오니
microwave digestion%hydride generation atomic fluorescence spectrometry%mercury%arsenic%sludge
利用高压密闭微波消解技术消解样品,建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法.对消解酸和消解程序进行了优化,同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响.结果表明,选用10 mL硝酸-盐酸(4+6)可将0.25g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W,发射率为80％,第1步采用5 min内从室温升温至110℃,保持5 min,第2步采用10 min内继续升温至180℃,保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定,效果最佳.汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg.方法应用于污泥样品中汞和砷的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.7％～3.8％和1.1％～2.0％,汞和砷的加标回收率分别为96％～102％和98％～104％.方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定,结果与认定值一致,汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5％～7.4％和2.2％～2.4％.
利用高壓密閉微波消解技術消解樣品,建立瞭氧化物髮生原子熒光光譜法測定汙水處理廠汙泥中汞和砷的方法.對消解痠和消解程序進行瞭優化,同時討論瞭硼氫化鉀濃度對測定的影響.結果錶明,選用10 mL硝痠-鹽痠(4+6)可將0.25g汙泥樣品消解完全;確定消解程序如下:消解功率為850 W,髮射率為80％,第1步採用5 min內從室溫升溫至110℃,保持5 min,第2步採用10 min內繼續升溫至180℃,保持20 min;在硼氫化鉀濃度為20 g/L時進行測定,效果最佳.汞和砷的方法檢齣限分彆為0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg.方法應用于汙泥樣品中汞和砷的測定,相對標準偏差(RSD,n=6)分彆為2.7％～3.8％和1.1％～2.0％,汞和砷的加標迴收率分彆為96％～102％和98％～104％.方法應用于土壤標準樣品GSS-25和GSS-26中汞和砷的測定,結果與認定值一緻,汞和砷的RSD(n=6)分彆為4.5％～7.4％和2.2％～2.4％.
이용고압밀폐미파소해기술소해양품,건립료양화물발생원자형광광보법측정오수처리엄오니중홍화신적방법.대소해산화소해정서진행료우화,동시토론료붕경화갑농도대측정적영향.결과표명,선용10 mL초산-염산(4+6)가장0.25g오니양품소해완전;학정소해정서여하:소해공솔위850 W,발사솔위80％,제1보채용5 min내종실온승온지110℃,보지5 min,제2보채용10 min내계속승온지180℃,보지20 min;재붕경화갑농도위20 g/L시진행측정,효과최가.홍화신적방법검출한분별위0.001 6 mg/kg화0.002 2 mg/kg.방법응용우오니양품중홍화신적측정,상대표준편차(RSD,n=6)분별위2.7％～3.8％화1.1％～2.0％,홍화신적가표회수솔분별위96％～102％화98％～104％.방법응용우토양표준양품GSS-25화GSS-26중홍화신적측정,결과여인정치일치,홍화신적RSD(n=6)분별위4.5％～7.4％화2.2％～2.4％.
