冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
3期
30-34
,共5页
便携式X射线荧光光谱%实时分析%在线分析%车用三元催化剂%铂%钯%铑
便攜式X射線熒光光譜%實時分析%在線分析%車用三元催化劑%鉑%鈀%銠
편휴식X사선형광광보%실시분석%재선분석%차용삼원최화제%박%파%로
portable X-ray fluorescence spectrometry%real-time analysis%on-line analysis%vehicle-used ternary catalyst%platinum%palladium%rhodium
采用粉末样品杯法制样,建立了用便携式X射线荧光光谱对车用三元催化剂中贵金属铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)含量进行实时、在线定量分析的方法.比较了6种实验室常用样品薄膜对测试结果的影响,通过透光率试验发现各样品薄膜对能量高于5.4 keV(24 Cr以后元素)的X射线的透光率为100％,样品膜越薄其分析灵敏度就越好,实验时选用厚度为4.0μm的Ploy-4样品膜;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正,采用背景扫描与α经验系数法相结合的方法进行基体校正,避免了因基体的变化对测定准确度的影响;讨论了X射线荧光光谱法中检出限的计算方法,采用Pt、Pd、Rh含量较小样品多次测试结果的标准偏差来计算检出限,铑、钯、铂的检出限分别为14.04 μg/g、18.17 μg/g、8.40 μg/g.对一种车用三元催化剂粉末样品进行精密度考察,相对标准偏差(RSD)控制在4.0％之内;对8个车用三元催化剂实际样品进行分析,经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,测定结果基本一致,相对误差在10.0％之内,方法的准确度能够满足车用三元催化剂回收要求.
採用粉末樣品杯法製樣,建立瞭用便攜式X射線熒光光譜對車用三元催化劑中貴金屬銠(Rh)、鈀(Pd)、鉑(Pt)含量進行實時、在線定量分析的方法.比較瞭6種實驗室常用樣品薄膜對測試結果的影響,通過透光率試驗髮現各樣品薄膜對能量高于5.4 keV(24 Cr以後元素)的X射線的透光率為100％,樣品膜越薄其分析靈敏度就越好,實驗時選用厚度為4.0μm的Ploy-4樣品膜;研究瞭元素譜線之間的榦擾重疊校正,採用揹景掃描與α經驗繫數法相結閤的方法進行基體校正,避免瞭因基體的變化對測定準確度的影響;討論瞭X射線熒光光譜法中檢齣限的計算方法,採用Pt、Pd、Rh含量較小樣品多次測試結果的標準偏差來計算檢齣限,銠、鈀、鉑的檢齣限分彆為14.04 μg/g、18.17 μg/g、8.40 μg/g.對一種車用三元催化劑粉末樣品進行精密度攷察,相對標準偏差(RSD)控製在4.0％之內;對8箇車用三元催化劑實際樣品進行分析,經與電感耦閤等離子體原子髮射光譜法(ICP-AES)進行比對,測定結果基本一緻,相對誤差在10.0％之內,方法的準確度能夠滿足車用三元催化劑迴收要求.
채용분말양품배법제양,건립료용편휴식X사선형광광보대차용삼원최화제중귀금속로(Rh)、파(Pd)、박(Pt)함량진행실시、재선정량분석적방법.비교료6충실험실상용양품박막대측시결과적영향,통과투광솔시험발현각양품박막대능량고우5.4 keV(24 Cr이후원소)적X사선적투광솔위100％,양품막월박기분석령민도취월호,실험시선용후도위4.0μm적Ploy-4양품막;연구료원소보선지간적간우중첩교정,채용배경소묘여α경험계수법상결합적방법진행기체교정,피면료인기체적변화대측정준학도적영향;토론료X사선형광광보법중검출한적계산방법,채용Pt、Pd、Rh함량교소양품다차측시결과적표준편차래계산검출한,로、파、박적검출한분별위14.04 μg/g、18.17 μg/g、8.40 μg/g.대일충차용삼원최화제분말양품진행정밀도고찰,상대표준편차(RSD)공제재4.0％지내;대8개차용삼원최화제실제양품진행분석,경여전감우합등리자체원자발사광보법(ICP-AES)진행비대,측정결과기본일치,상대오차재10.0％지내,방법적준학도능구만족차용삼원최화제회수요구.
