上海应用技术学院学报(自然科学版)
上海應用技術學院學報(自然科學版)
상해응용기술학원학보(자연과학판)
JOURNAL OF SHANGHAI INSTITUTE OF TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE)
2013年
3期
186-188,200
,共4页
肖繁花%程婷婷%陈超%吴范宏
肖繁花%程婷婷%陳超%吳範宏
초번화%정정정%진초%오범굉
乙烯基-β-紫罗兰醇%β-紫罗兰酮%乙烯基氯化镁%合成
乙烯基-β-紫囉蘭醇%β-紫囉蘭酮%乙烯基氯化鎂%閤成
을희기-β-자라란순%β-자라란동%을희기록화미%합성
以氯乙烯和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙烯基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙烯基-β-紫罗兰醇.通过对反应条件和工艺的研究和优化,确定了最佳工艺条件为:金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1.3∶1.0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5℃,在反应温度20~25℃时继续反应3~4 h,得到乙烯基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92.5%.该工艺条件得到了实验室放大的验证.
以氯乙烯和金屬鎂為原料,反應製得格氏試劑乙烯基氯化鎂;再與β-紫囉蘭酮髮生加成反應得到閤成維生素A的重要中間體乙烯基-β-紫囉蘭醇.通過對反應條件和工藝的研究和優化,確定瞭最佳工藝條件為:金屬鎂與β-紫囉蘭酮的摩爾比為1.3∶1.0,滴加β-紫囉蘭酮的溫度為0~5℃,在反應溫度20~25℃時繼續反應3~4 h,得到乙烯基-β-紫囉蘭醇的收率為98.0%,氣相色譜(GC)分析含量為92.5%.該工藝條件得到瞭實驗室放大的驗證.
이록을희화금속미위원료,반응제득격씨시제을희기록화미;재여β-자라란동발생가성반응득도합성유생소A적중요중간체을희기-β-자라란순.통과대반응조건화공예적연구화우화,학정료최가공예조건위:금속미여β-자라란동적마이비위1.3∶1.0,적가β-자라란동적온도위0~5℃,재반응온도20~25℃시계속반응3~4 h,득도을희기-β-자라란순적수솔위98.0%,기상색보(GC)분석함량위92.5%.해공예조건득도료실험실방대적험증.