爆破器材
爆破器材
폭파기재
2013年
5期
6-12
,共7页
含能表面活性剂%乙二醛双腙 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐%合成
含能錶麵活性劑%乙二醛雙腙 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝痠鹽%閤成
함능표면활성제%을이철쌍종 1-안기-3-십이완기-1,2,3-삼서초산염%합성
energetic surfactant%glyoxal bishydrazone%1-amino-3-dodecyl-1%2%3-triazolium nitrate%synthesis
以乙二醛、水合肼及溴代十二烷为原料，经加成-消除、环化、烷基化、复分解4步反应得到1-氨基-3-十二烷基-1，2，3-三唑硝酸盐。通过核磁、红外、质谱等分析手段对目标产物进行了结构表征。探索并优化了加成-消除、环化和烷基化反应条件。各步反应的最佳条件为：加成-消除反应中，n（水合肼）n（乙二醛）n（甲醇）＝319，70℃反应5 h，收率为90．3％；环化反应中，m（二氧化锰）m（乙二腙）＝21，20℃反应3h，收率为88．2％；烷基化反应中，n（1-氨基-1，2，3-三唑）n（溴代十二烷）＝11．5，80℃反应40h，收率为64．5％；复分解反应易进行且得率高，反应3．5h，产率为80．4％，目标产物总收率为41．3％。
以乙二醛、水閤肼及溴代十二烷為原料，經加成-消除、環化、烷基化、複分解4步反應得到1-氨基-3-十二烷基-1，2，3-三唑硝痠鹽。通過覈磁、紅外、質譜等分析手段對目標產物進行瞭結構錶徵。探索併優化瞭加成-消除、環化和烷基化反應條件。各步反應的最佳條件為：加成-消除反應中，n（水閤肼）n（乙二醛）n（甲醇）＝319，70℃反應5 h，收率為90．3％；環化反應中，m（二氧化錳）m（乙二腙）＝21，20℃反應3h，收率為88．2％；烷基化反應中，n（1-氨基-1，2，3-三唑）n（溴代十二烷）＝11．5，80℃反應40h，收率為64．5％；複分解反應易進行且得率高，反應3．5h，產率為80．4％，目標產物總收率為41．3％。
이을이철、수합정급추대십이완위원료，경가성-소제、배화、완기화、복분해4보반응득도1-안기-3-십이완기-1，2，3-삼서초산염。통과핵자、홍외、질보등분석수단대목표산물진행료결구표정。탐색병우화료가성-소제、배화화완기화반응조건。각보반응적최가조건위：가성-소제반응중，n（수합정）n（을이철）n（갑순）＝319，70℃반응5 h，수솔위90．3％；배화반응중，m（이양화맹）m（을이종）＝21，20℃반응3h，수솔위88．2％；완기화반응중，n（1-안기-1，2，3-삼서）n（추대십이완）＝11．5，80℃반응40h，수솔위64．5％；복분해반응역진행차득솔고，반응3．5h，산솔위80．4％，목표산물총수솔위41．3％。
Amino-3-dodecyl-1,2,3-triazolium nitrate was synthesized through 4 steps including addition-elimina-tion,cyclization,alkylation and double replacement reaction by using glyoxal,hydrazine and bromododecane.The products were characterized by NMR,FT-IR and MS.The reaction conditions of addition-elimination,cyclization and alkylation were explored and optimized.The optimal conditions for each step of the reactions are as follows:In addition-elimination reaction,n(hydrazine hydrate)n(glyoxal)n(methanol)=319,70℃for 5 h with a yield of 90.3%;In cycliza-tion reaction,m(MnO2)m(glyoxal bishydrazone)=21,20℃ for 3 h with a yield of 88.2%;In alkylation reaction, n(1-amino-1,2,3-triazole)n(bromododecane)=11.5,80℃ for 40 h with a yield of 64.5%.The fourth step is a simple metathesis reaction with a high yield,in which the reaction time is 3.5h and the yield is 80.4%.The total yield of target product is 41.3%.
