无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2014年
2期
459-465
,共7页
2-取代苯甲酸%苯胺%酰胺%三苯基膦%晶体结构
2-取代苯甲痠%苯胺%酰胺%三苯基膦%晶體結構
2-취대분갑산%분알%선알%삼분기련%정체결구
2-substituted benzoic acids%phenylamine%amides%triphenylphosphine%crystal structures
在DDQ/PPh3作用下,以2-异丙基苯甲酸或水杨酸为原料,在温和条件下以较高的收率合成、分离得到两个化合物(2)和(3).化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5).所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进行了表征,并解析了化合物(2)和(3)的X-衍射单晶结构.化合物1,2-二(2-异丙基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=1.287 5(3) nm,b=1.518 6(2) nm,c=1.572 6(3) nm,β=122.23(3)°,V=2.601 0(1) nm3,Dc=1.331 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 080,R1=0.057 2,wR2=0.126 0;化合物1,2-二(2-羟基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶体属三斜晶系,空间群P1-,其晶胞参数为:a=0.877 76(16) nm,b=1.131 11(15) nm,c=1.186 39(17) nm,α=69.290 (2)°,β=89.409 (3)°,y=67.878 (2)°,V=1.010 4(3) nm3,Dc=1.542 g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.038 3,wR2=0.093 1.强π-π堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装成稳定的三维结构.
在DDQ/PPh3作用下,以2-異丙基苯甲痠或水楊痠為原料,在溫和條件下以較高的收率閤成、分離得到兩箇化閤物(2)和(3).化閤物(2)和(3)與苯胺在氯倣中加熱迴流可分彆轉化為酰胺類化閤物(4)和(5).所有化閤物通過元素分析、質譜、覈磁共振進行瞭錶徵,併解析瞭化閤物(2)和(3)的X-衍射單晶結構.化閤物1,2-二(2-異丙基苯甲痠)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶體屬單斜晶繫,空間群P21/c,其晶胞參數為:a=1.287 5(3) nm,b=1.518 6(2) nm,c=1.572 6(3) nm,β=122.23(3)°,V=2.601 0(1) nm3,Dc=1.331 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 080,R1=0.057 2,wR2=0.126 0;化閤物1,2-二(2-羥基苯甲痠)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶體屬三斜晶繫,空間群P1-,其晶胞參數為:a=0.877 76(16) nm,b=1.131 11(15) nm,c=1.186 39(17) nm,α=69.290 (2)°,β=89.409 (3)°,y=67.878 (2)°,V=1.010 4(3) nm3,Dc=1.542 g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.038 3,wR2=0.093 1.彊π-π堆積作用和分子間氫鍵將化閤物(2)和(3)組裝成穩定的三維結構.
재DDQ/PPh3작용하,이2-이병기분갑산혹수양산위원료,재온화조건하이교고적수솔합성、분리득도량개화합물(2)화(3).화합물(2)화(3)여분알재록방중가열회류가분별전화위선알류화합물(4)화(5).소유화합물통과원소분석、질보、핵자공진진행료표정,병해석료화합물(2)화(3)적X-연사단정결구.화합물1,2-이(2-이병기분갑산)-2,3-이청-5,6-이록분(2)정체속단사정계,공간군P21/c,기정포삼수위:a=1.287 5(3) nm,b=1.518 6(2) nm,c=1.572 6(3) nm,β=122.23(3)°,V=2.601 0(1) nm3,Dc=1.331 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 080,R1=0.057 2,wR2=0.126 0;화합물1,2-이(2-간기분갑산)-2,3-이청-5,6-이록분(3)정체속삼사정계,공간군P1-,기정포삼수위:a=0.877 76(16) nm,b=1.131 11(15) nm,c=1.186 39(17) nm,α=69.290 (2)°,β=89.409 (3)°,y=67.878 (2)°,V=1.010 4(3) nm3,Dc=1.542 g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.038 3,wR2=0.093 1.강π-π퇴적작용화분자간경건장화합물(2)화(3)조장성은정적삼유결구.
