中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2013年
17期
70-73
,共4页
黄兰岚%杨立新%石金敏%李娆娆%顾雪竹%麻印莲%方婧%田甜
黃蘭嵐%楊立新%石金敏%李嬈嬈%顧雪竹%痳印蓮%方婧%田甜
황란람%양립신%석금민%리요요%고설죽%마인련%방청%전첨
炮制辅料%羊脂油%甲酯化%气相色谱%油酸
砲製輔料%羊脂油%甲酯化%氣相色譜%油痠
포제보료%양지유%갑지화%기상색보%유산
processing adjuvant%Capra hircus or Ovis aries%methyl esterification%GC%oleic acid
目的:建立炮制辅料羊脂油中油酸的含量测定方法.方法:采用GC法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度230℃,柱温初始温度100℃,保持5 min,以8℃·min-1升至180℃,然后以2℃·min-1升至230℃;载气为高纯氮气(99.99％),流速1.0 mL· min-1,分流比20∶1.供试品溶液制备方法为取羊脂油0.4g,加入0.5 mol·L-1的KOH-甲醇溶液15 mL,于60℃水浴30 min,冷却后,加入14％ BF3-乙醚溶液10 mL,于60℃水浴5 min,放置,待其冷却至室温,加入正己烷10 mL和饱和NaC1水溶液10 mL,静置,待其分离,取上清液,以16-烷为内标物,进行测定比较.结果:油酸甲酯在2.02～10.12 μg线性关系良好(r=0.999 8);本品按干燥品计算,暂定含油酸不得少于6.0％.结论:该方法操作简便,可重复性强,可用于该辅料的质量标准控制.
目的:建立砲製輔料羊脂油中油痠的含量測定方法.方法:採用GC法測定,色譜柱為HP-5彈性石英毛細管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m),進樣口溫度230℃,FID檢測器,檢測器溫度230℃,柱溫初始溫度100℃,保持5 min,以8℃·min-1升至180℃,然後以2℃·min-1升至230℃;載氣為高純氮氣(99.99％),流速1.0 mL· min-1,分流比20∶1.供試品溶液製備方法為取羊脂油0.4g,加入0.5 mol·L-1的KOH-甲醇溶液15 mL,于60℃水浴30 min,冷卻後,加入14％ BF3-乙醚溶液10 mL,于60℃水浴5 min,放置,待其冷卻至室溫,加入正己烷10 mL和飽和NaC1水溶液10 mL,靜置,待其分離,取上清液,以16-烷為內標物,進行測定比較.結果:油痠甲酯在2.02～10.12 μg線性關繫良好(r=0.999 8);本品按榦燥品計算,暫定含油痠不得少于6.0％.結論:該方法操作簡便,可重複性彊,可用于該輔料的質量標準控製.
목적:건립포제보료양지유중유산적함량측정방법.방법:채용GC법측정,색보주위HP-5탄성석영모세관주(0.25 μm×0.25 mm×30 m),진양구온도230℃,FID검측기,검측기온도230℃,주온초시온도100℃,보지5 min,이8℃·min-1승지180℃,연후이2℃·min-1승지230℃;재기위고순담기(99.99％),류속1.0 mL· min-1,분류비20∶1.공시품용액제비방법위취양지유0.4g,가입0.5 mol·L-1적KOH-갑순용액15 mL,우60℃수욕30 min,냉각후,가입14％ BF3-을미용액10 mL,우60℃수욕5 min,방치,대기냉각지실온,가입정기완10 mL화포화NaC1수용액10 mL,정치,대기분리,취상청액,이16-완위내표물,진행측정비교.결과:유산갑지재2.02～10.12 μg선성관계량호(r=0.999 8);본품안간조품계산,잠정함유산불득소우6.0％.결론:해방법조작간편,가중복성강,가용우해보료적질량표준공제.
