江苏农业学报
江囌農業學報
강소농업학보
JIANGSU JOURNAL OF AGRICULTURAL SCIENCES
2013年
4期
880-884
,共5页
魏瑞成%葛峰%郑勤%王冉
魏瑞成%葛峰%鄭勤%王冉
위서성%갈봉%정근%왕염
雌三醇%l7β-雌二醇%17α-雌二醇%雌酮%蔬菜
雌三醇%l7β-雌二醇%17α-雌二醇%雌酮%蔬菜
자삼순%l7β-자이순%17α-자이순%자동%소채
estriol%17β-estradiol%17α-estradiol%estrone%vegetable
为了监测蔬菜被粪源类固醇激素污染状况,本试验建立同时测定青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留量的高效液相色谱-串联质谱方法.青菜经乙腈超声提取,C18固相萃取柱去除杂质,氮吹浓缩处理后,用梯度洗脱上机检测.结果显示:青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17 α-雌二醇和雌酮得到很好的分离,标准曲线在10 ng/ml至1 000 ng/ml浓度范围内呈线性关系,相关系数≥0.999,各自的保留时间分别为2.6 min、8.2 min、8.9rain和9.9 min;当添加浓度为50 μg/kg、100 μg/kg和500 μg/kg时,雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮在青菜中的平均回收率分别为75.15％～86.32％、73.82％ ～ 83.21％、72.01％ ～ 81.33％和81.08％ ～ 90.35％,相对标准偏差为1.03％ ～6.19％,该方法17β-雌二醇和17 α-雌二醇的定量限均为10 μg/kg,雌三醇的定量限为5μg/kg,雌酮的定量限为1 μg/kg.表明该方法适用于蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留的同步快速检测.
為瞭鑑測蔬菜被糞源類固醇激素汙染狀況,本試驗建立同時測定青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮殘留量的高效液相色譜-串聯質譜方法.青菜經乙腈超聲提取,C18固相萃取柱去除雜質,氮吹濃縮處理後,用梯度洗脫上機檢測.結果顯示:青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17 α-雌二醇和雌酮得到很好的分離,標準麯線在10 ng/ml至1 000 ng/ml濃度範圍內呈線性關繫,相關繫數≥0.999,各自的保留時間分彆為2.6 min、8.2 min、8.9rain和9.9 min;噹添加濃度為50 μg/kg、100 μg/kg和500 μg/kg時,雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮在青菜中的平均迴收率分彆為75.15％～86.32％、73.82％ ～ 83.21％、72.01％ ～ 81.33％和81.08％ ～ 90.35％,相對標準偏差為1.03％ ～6.19％,該方法17β-雌二醇和17 α-雌二醇的定量限均為10 μg/kg,雌三醇的定量限為5μg/kg,雌酮的定量限為1 μg/kg.錶明該方法適用于蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮殘留的同步快速檢測.
위료감측소채피분원류고순격소오염상황,본시험건립동시측정청채중자삼순、17β-자이순、17α-자이순화자동잔류량적고효액상색보-천련질보방법.청채경을정초성제취,C18고상췌취주거제잡질,담취농축처리후,용제도세탈상궤검측.결과현시:청채중자삼순、17β-자이순、17 α-자이순화자동득도흔호적분리,표준곡선재10 ng/ml지1 000 ng/ml농도범위내정선성관계,상관계수≥0.999,각자적보류시간분별위2.6 min、8.2 min、8.9rain화9.9 min;당첨가농도위50 μg/kg、100 μg/kg화500 μg/kg시,자삼순、17β-자이순、17α-자이순화자동재청채중적평균회수솔분별위75.15％～86.32％、73.82％ ～ 83.21％、72.01％ ～ 81.33％화81.08％ ～ 90.35％,상대표준편차위1.03％ ～6.19％,해방법17β-자이순화17 α-자이순적정량한균위10 μg/kg,자삼순적정량한위5μg/kg,자동적정량한위1 μg/kg.표명해방법괄용우소채중자삼순、17β-자이순、17α-자이순화자동잔류적동보쾌속검측.
