合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2013年
5期
611-614
,共4页
刘蔷%崔建兰%吴雁斌%刘典泉
劉薔%崔建蘭%吳雁斌%劉典泉
류장%최건란%오안빈%류전천
PVA醇解液%苄氧胺盐酸盐%合成%废液利用
PVA醇解液%芐氧胺鹽痠鹽%閤成%廢液利用
PVA순해액%변양알염산염%합성%폐액이용
polyvinyl alcohol alcoholysis liquid%O-benzylhydroxylamine hydrochloride%synthesis%waste solution utilization
首次采用聚乙烯醇醇解废液(I,其中乙酸甲酯含量71％,甲醇含量28％)、盐酸羟胺(2)和氯化苄(4)为原料,经酰胺化、醚化和水解反应合成了苄氧胺盐酸盐,纯度99.3％,总收率90.2％,其结构经IR确证.分别采用L9(33)和L9(43)正交实验对酰胺化反应和醚化反应条件进行优化.最佳酰胺化反应条件为:2 70 mmol,n(2)∶n(I)∶n(NaOH) =1.00∶2.03∶2.00,于40℃反应3h,收率95.3％.最佳醚化条件为:乙酰氧肟酸(3)70 mmol,n(3)∶n(4)=1.00∶1.05,DMF 30 mL,于90℃反应5h,收率92.0％.
首次採用聚乙烯醇醇解廢液(I,其中乙痠甲酯含量71％,甲醇含量28％)、鹽痠羥胺(2)和氯化芐(4)為原料,經酰胺化、醚化和水解反應閤成瞭芐氧胺鹽痠鹽,純度99.3％,總收率90.2％,其結構經IR確證.分彆採用L9(33)和L9(43)正交實驗對酰胺化反應和醚化反應條件進行優化.最佳酰胺化反應條件為:2 70 mmol,n(2)∶n(I)∶n(NaOH) =1.00∶2.03∶2.00,于40℃反應3h,收率95.3％.最佳醚化條件為:乙酰氧肟痠(3)70 mmol,n(3)∶n(4)=1.00∶1.05,DMF 30 mL,于90℃反應5h,收率92.0％.
수차채용취을희순순해폐액(I,기중을산갑지함량71％,갑순함량28％)、염산간알(2)화록화변(4)위원료,경선알화、미화화수해반응합성료변양알염산염,순도99.3％,총수솔90.2％,기결구경IR학증.분별채용L9(33)화L9(43)정교실험대선알화반응화미화반응조건진행우화.최가선알화반응조건위:2 70 mmol,n(2)∶n(I)∶n(NaOH) =1.00∶2.03∶2.00,우40℃반응3h,수솔95.3％.최가미화조건위:을선양우산(3)70 mmol,n(3)∶n(4)=1.00∶1.05,DMF 30 mL,우90℃반응5h,수솔92.0％.
