冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2013年
9期
1-7
,共7页
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法%不锈钢%内标校正%主、次和痕量元素
激光剝蝕-電感耦閤等離子體質譜法%不鏽鋼%內標校正%主、次和痕量元素
격광박식-전감우합등리자체질보법%불수강%내표교정%주、차화흔량원소
laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry%stainless steel%internal standard correction%major,minor and trace elements
以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素.考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化.以基体57 Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移;以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线.结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.978 2和0.967 9外,其他各待测元素均达到0.99以上;各元素的检出限为0.02～39.71 μg/g.将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA 316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10％以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3％也满足要求.
以線掃描進行激光剝蝕進樣,採用激光剝蝕-電感耦閤等離子體質譜(LA-ICP-MS)定量分析不鏽鋼中主、次和痕量元素.攷察瞭激光剝蝕池載氣及流量、激光脈遲頻率、激光剝蝕孔徑、激光輸齣能量密度對分析性能的影響,對激光剝蝕參數進行瞭優化.以基體57 Fe為內標,校正瞭元素分餾和靈敏度漂移;以濕法分析用不鏽鋼屑狀標準物質通過環氧樹脂等固化劑鑲嵌成集閤式標準物質作為校準樣品,建立瞭校準麯線.結果錶明,除P和Pb校準麯線的線性相關繫數分彆為0.978 2和0.967 9外,其他各待測元素均達到0.99以上;各元素的檢齣限為0.02～39.71 μg/g.將方法應用于不鏽鋼標準樣品分析,測定值與認定值吻閤,除樣品BSCA 316-4中Al和Pb外,其它各元素測定值的相對標準偏差(RSD,n=5)在10％以內,而Pb元素的含量本身較低,因此其RSD為10.3％也滿足要求.
이선소묘진행격광박식진양,채용격광박식-전감우합등리자체질보(LA-ICP-MS)정량분석불수강중주、차화흔량원소.고찰료격광박식지재기급류량、격광맥충빈솔、격광박식공경、격광수출능량밀도대분석성능적영향,대격광박식삼수진행료우화.이기체57 Fe위내표,교정료원소분류화령민도표이;이습법분석용불수강설상표준물질통과배양수지등고화제양감성집합식표준물질작위교준양품,건립료교준곡선.결과표명,제P화Pb교준곡선적선성상관계수분별위0.978 2화0.967 9외,기타각대측원소균체도0.99이상;각원소적검출한위0.02～39.71 μg/g.장방법응용우불수강표준양품분석,측정치여인정치문합,제양품BSCA 316-4중Al화Pb외,기타각원소측정치적상대표준편차(RSD,n=5)재10％이내,이Pb원소적함량본신교저,인차기RSD위10.3％야만족요구.
