江苏农业科学
江囌農業科學
강소농업과학
JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES
2014年
4期
248-252
,共5页
王建忠%郭春景%李娜%詹德江%任志莹
王建忠%郭春景%李娜%詹德江%任誌瑩
왕건충%곽춘경%리나%첨덕강%임지형
改进QuEChERS方法%UPLC-MS/MS方法%蔬菜%农药残留%快速检测
改進QuEChERS方法%UPLC-MS/MS方法%蔬菜%農藥殘留%快速檢測
개진QuEChERS방법%UPLC-MS/MS방법%소채%농약잔류%쾌속검측
采用改进的QuEChERS方法,利用UPLC-MS/MS检测分析,建立了叶菜类(油菜、芹菜)、甘蓝类(甘蓝)、根茎类(茎用莴苣)、茄果类(辣椒、番茄)和豆类(豇豆)5大类8种蔬菜77种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经盐析后,经氨基粉( NH2)、C18和石墨化炭黑( GCB)的混合粉末净化,采用UPLC-MS/MS在正负离子模式下以多反应监测扫描方法进行检测,结果表明:组合净化剂结合乙腈液分配净化可有效去除杂质干扰;以豇豆为首试对象,77种农药的定量下限(LOQ)范围在0.001~0.1 mg/kg之间,在0.5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下,空白添加浓度范围内线性良好(r2≥0.990);8种蔬菜分别在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3种浓度水平下进行添加回收试验,该方法的平均回收率为77.4%~100.7%,相对标准偏差为6.7%~12.4%。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好,具有一次处理样品可同时测定77种农药残留的特点,适合于不同种类蔬菜中多农药残留的高通量定量检测。
採用改進的QuEChERS方法,利用UPLC-MS/MS檢測分析,建立瞭葉菜類(油菜、芹菜)、甘藍類(甘藍)、根莖類(莖用萵苣)、茄果類(辣椒、番茄)和豆類(豇豆)5大類8種蔬菜77種農藥殘留的分析方法。樣品用乙腈提取,提取液經鹽析後,經氨基粉( NH2)、C18和石墨化炭黑( GCB)的混閤粉末淨化,採用UPLC-MS/MS在正負離子模式下以多反應鑑測掃描方法進行檢測,結果錶明:組閤淨化劑結閤乙腈液分配淨化可有效去除雜質榦擾;以豇豆為首試對象,77種農藥的定量下限(LOQ)範圍在0.001~0.1 mg/kg之間,在0.5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下,空白添加濃度範圍內線性良好(r2≥0.990);8種蔬菜分彆在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3種濃度水平下進行添加迴收試驗,該方法的平均迴收率為77.4%~100.7%,相對標準偏差為6.7%~12.4%。結果錶明:本方法簡便、快速、安全、價格低廉、重現性良好,具有一次處理樣品可同時測定77種農藥殘留的特點,適閤于不同種類蔬菜中多農藥殘留的高通量定量檢測。
채용개진적QuEChERS방법,이용UPLC-MS/MS검측분석,건립료협채류(유채、근채)、감람류(감람)、근경류(경용와거)、가과류(랄초、번가)화두류(강두)5대류8충소채77충농약잔류적분석방법。양품용을정제취,제취액경염석후,경안기분( NH2)、C18화석묵화탄흑( GCB)적혼합분말정화,채용UPLC-MS/MS재정부리자모식하이다반응감측소묘방법진행검측,결과표명:조합정화제결합을정액분배정화가유효거제잡질간우;이강두위수시대상,77충농약적정량하한(LOQ)범위재0.001~0.1 mg/kg지간,재0.5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ화20 LOQ적첨가수평하,공백첨가농도범위내선성량호(r2≥0.990);8충소채분별재0.01、0.05、0.1 mg/kg 3충농도수평하진행첨가회수시험,해방법적평균회수솔위77.4%~100.7%,상대표준편차위6.7%~12.4%。결과표명:본방법간편、쾌속、안전、개격저렴、중현성량호,구유일차처리양품가동시측정77충농약잔류적특점,괄합우불동충류소채중다농약잔류적고통량정량검측。