实验室研究与探索
實驗室研究與探索
실험실연구여탐색
LAABORATORY REESEARCH AND EXPLORATION
2014年
1期
33-37
,共5页
Cross-Aldol缩合%α,α’-双亚苄基环酮%无溶剂%硫酸氢钠%微量化%化学实验绿色化
Cross-Aldol縮閤%α,α’-雙亞芐基環酮%無溶劑%硫痠氫鈉%微量化%化學實驗綠色化
Cross-Aldol축합%α,α’-쌍아변기배동%무용제%류산경납%미양화%화학실험록색화
Cross-Aldol condensation%α,α'-bis (substituted-benzylidene) cycloalkanones%solvent-free%anhydrous NaHSO4%micromation%greening of chemistry experiment
无溶剂下,无水NaHSO4催化环己酮(或环戊酮)和芳香醛的Cross-Aldol缩合,合成了14个相应的α,α'-双亚苄基环酮.探讨了醛酮物质的量比、反应温度和催化剂的量对反应的影响,利用薄板层析(TLC)确定了反应时间.该反应的优化条件为:n(芳醛,4.1 mmol)∶n(环酮)=4.1∶2.0,反应温度60 ～ 65℃,催化剂0.5mmol,反应时间2.0～4.0 h,产率可达81％ ～93％.产物经熔点、红外光谱和核磁共振波谱分析确证.结果表明,该方法具有反应条件温和、操作和后处理简单、产率高、污染少等特点.
無溶劑下,無水NaHSO4催化環己酮(或環戊酮)和芳香醛的Cross-Aldol縮閤,閤成瞭14箇相應的α,α'-雙亞芐基環酮.探討瞭醛酮物質的量比、反應溫度和催化劑的量對反應的影響,利用薄闆層析(TLC)確定瞭反應時間.該反應的優化條件為:n(芳醛,4.1 mmol)∶n(環酮)=4.1∶2.0,反應溫度60 ～ 65℃,催化劑0.5mmol,反應時間2.0～4.0 h,產率可達81％ ～93％.產物經鎔點、紅外光譜和覈磁共振波譜分析確證.結果錶明,該方法具有反應條件溫和、操作和後處理簡單、產率高、汙染少等特點.
무용제하,무수NaHSO4최화배기동(혹배무동)화방향철적Cross-Aldol축합,합성료14개상응적α,α'-쌍아변기배동.탐토료철동물질적량비、반응온도화최화제적량대반응적영향,이용박판층석(TLC)학정료반응시간.해반응적우화조건위:n(방철,4.1 mmol)∶n(배동)=4.1∶2.0,반응온도60 ～ 65℃,최화제0.5mmol,반응시간2.0～4.0 h,산솔가체81％ ～93％.산물경용점、홍외광보화핵자공진파보분석학증.결과표명,해방법구유반응조건온화、조작화후처리간단、산솔고、오염소등특점.
