江西师范大学学报（自然科学版）
江西師範大學學報（自然科學版）
강서사범대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES EDITION）
2014年
4期
342-345
,共4页
胡美琴%魏梅红%李翛%邓伟%盛寿日
鬍美琴%魏梅紅%李翛%鄧偉%盛壽日
호미금%위매홍%리소%산위%성수일
9,9-二(4-羟基苯基)呫吨%9,9-二(3-硝基-4-羟基苯基)呫吨%9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨
9,9-二(4-羥基苯基)呫噸%9,9-二(3-硝基-4-羥基苯基)呫噸%9,9-二(3-氨基-4-羥基苯基)呫噸
9,9-이(4-간기분기)첩둔%9,9-이(3-초기-4-간기분기)첩둔%9,9-이(3-안기-4-간기분기)첩둔
9,9-bis(4-hydroxyphenyl)xanthene%9,9-bis(3-nitro-4-hydroxyphenyl)xanthene%9,9-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)xanthene%nitration reaction%catalytic hydrogenation%reduction reaction%synthesis and characteriza-tion
将9，9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20%的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h，以86.5%的产率合成了中间体9，9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨，然后以10%的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系，采用加氢还原方法，在75~80℃将中间体还原得到9，9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨，产率为92.7%，2步反应总收率为80.2%，并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.
將9，9-二（4-羥基苯基）呫噸與質量濃度為20%的稀硝痠在10~15℃下髮生硝化反應約3 h，以86.5%的產率閤成瞭中間體9，9-二（3-硝基-4-羥基苯基）呫噸，然後以10%的 Pd/ C 和甲醇為催化劑/溶劑體繫，採用加氫還原方法，在75~80℃將中間體還原得到9，9-二（3-氨基-4-羥基苯基）呫噸，產率為92.7%，2步反應總收率為80.2%，併用1 H NMR、IR 和元素分析等方法證實瞭上述2種化閤物的結構.
장9，9-이（4-간기분기）첩둔여질량농도위20%적희초산재10~15℃하발생초화반응약3 h，이86.5%적산솔합성료중간체9，9-이（3-초기-4-간기분기）첩둔，연후이10%적 Pd/ C 화갑순위최화제/용제체계，채용가경환원방법，재75~80℃장중간체환원득도9，9-이（3-안기-4-간기분기）첩둔，산솔위92.7%，2보반응총수솔위80.2%，병용1 H NMR、IR 화원소분석등방법증실료상술2충화합물적결구.
Nitration between 9,9-bis(4-hydroxyphenyl)xanthene(1)with 20% aqueous HNO3 15 ~ 20 ℃ for 3 h yielded 9,9-bis(3-nitro-4-hydroxyphenyl)xanthene(2)in 86. 5% yield,which was further converted to 9,9-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)xanthene(3)in 92. 7% yield by reduction with hydrogen in the presence of catalytic amount of Pd / C at 75 ~ 80 ℃ for 1 h in methanol solvent. The two-step overall yield of 3 was about 80. 2%(based on compound 1)and their structures of 2 and 3 were characterized by 1 H NMR,IR and elemental analysis tech-nique.
