南昌大学学报（理科版）
南昌大學學報（理科版）
남창대학학보（이과판）
JOURNAL OF NANCHANG UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)
2014年
1期
62-68
,共7页
聂桂珍%李来生%周仁丹%程彪平%张宏福
聶桂珍%李來生%週仁丹%程彪平%張宏福
섭계진%리래생%주인단%정표평%장굉복
溶胶-凝胶技术%手性毛细管电色谱%磺丁基醚-β-环糊精%尼卡地平%对映体含量测定
溶膠-凝膠技術%手性毛細管電色譜%磺丁基醚-β-環糊精%尼卡地平%對映體含量測定
용효-응효기술%수성모세관전색보%광정기미-β-배호정%니잡지평%대영체함량측정
Sol-gel technique%sulfobutyl ether-β-cyclodextrin%chiral capillary electrochromatography%nicar-dipine%determination of enantiomers
采用磺丁基醚-β-环糊精毛细管电色谱法（CEC）拆分尼卡地平对映体，并建立了一种测定血浆中尼卡地平对映体的含量的方法。利用手性固定相和手性流动相中的磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）的协同作用使尼卡地平对映体得到了快速分离（＜20 min）。分别考察了流动相 pH 值、施加电压、手性添加剂浓度及有机调节剂含量等对分离度的影响。优化的实验条件为：35 mmol·L-1 NaH2 PO4（pH 4．0），含有4．0 mmol·L-1 SBE-β-CD 和体积分数为20％乙腈，施加电压25 kV，实验温度为15℃。在上述条件下，尼卡地平分离度（RS ）和柱效（n）分别为4．08和775746块/m。将该方法初步用于测定人体血浆中尼卡地平的对映体含量，实验发现在0．5～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（γ＝0．9996）。峰面积日内 RSD＜3．2％和日间 RSD＜7．8％。溶胶凝胶法制备开管电色谱柱方法简便，所建立的分析方法具有快速、简便、准确、重复性好等特点，适用于拆分和测定人体血浆中尼卡地平对映体含量。
採用磺丁基醚-β-環糊精毛細管電色譜法（CEC）拆分尼卡地平對映體，併建立瞭一種測定血漿中尼卡地平對映體的含量的方法。利用手性固定相和手性流動相中的磺丁基醚-β-環糊精（SBE-β-CD）的協同作用使尼卡地平對映體得到瞭快速分離（＜20 min）。分彆攷察瞭流動相 pH 值、施加電壓、手性添加劑濃度及有機調節劑含量等對分離度的影響。優化的實驗條件為：35 mmol·L-1 NaH2 PO4（pH 4．0），含有4．0 mmol·L-1 SBE-β-CD 和體積分數為20％乙腈，施加電壓25 kV，實驗溫度為15℃。在上述條件下，尼卡地平分離度（RS ）和柱效（n）分彆為4．08和775746塊/m。將該方法初步用于測定人體血漿中尼卡地平的對映體含量，實驗髮現在0．5～50μg·mL-1範圍內呈良好的線性關繫（γ＝0．9996）。峰麵積日內 RSD＜3．2％和日間 RSD＜7．8％。溶膠凝膠法製備開管電色譜柱方法簡便，所建立的分析方法具有快速、簡便、準確、重複性好等特點，適用于拆分和測定人體血漿中尼卡地平對映體含量。
채용광정기미-β-배호정모세관전색보법（CEC）탁분니잡지평대영체，병건립료일충측정혈장중니잡지평대영체적함량적방법。이용수성고정상화수성류동상중적광정기미-β-배호정（SBE-β-CD）적협동작용사니잡지평대영체득도료쾌속분리（＜20 min）。분별고찰료류동상 pH 치、시가전압、수성첨가제농도급유궤조절제함량등대분리도적영향。우화적실험조건위：35 mmol·L-1 NaH2 PO4（pH 4．0），함유4．0 mmol·L-1 SBE-β-CD 화체적분수위20％을정，시가전압25 kV，실험온도위15℃。재상술조건하，니잡지평분리도（RS ）화주효（n）분별위4．08화775746괴/m。장해방법초보용우측정인체혈장중니잡지평적대영체함량，실험발현재0．5～50μg·mL-1범위내정량호적선성관계（γ＝0．9996）。봉면적일내 RSD＜3．2％화일간 RSD＜7．8％。용효응효법제비개관전색보주방법간편，소건립적분석방법구유쾌속、간편、준학、중복성호등특점，괄용우탁분화측정인체혈장중니잡지평대영체함량。
Fast enantioseparation and determination method of nicardipine enantiomers in plasma were es-tablished by sulfobutyl ether-β-cyclodextrin open-tubular capillary electrochromatography(CEC).The com-plete separation of nicardipine enantiomers were achieved within 20 min by the synergistic interaction of sulfobutyl ether-β-cyclodextrin (SBE-β-CD)as chiral selector from the stationary phase and mobile phase. Some factors such as pH value,applied voltage,the content of chiral selector and organic modifier on the resolution (Rs )of enantiomers were investigated.The optimized conditions were 35 mmol·L-1 NaH 2 PO4 (pH 4.0),4.0 mmol·L-1 SBE-β-CD,20% acetonitrile,applied voltage 25 kV and temperature 15℃.The resolution(Rs )and column efficiency(n)reached 4.08 and 775746 plate/m under the above condition.Cali-bration curve was good linear in the range from 0.5 μg/mL to 50 μg/mL with a correlation coefficient of 0. 9996.The intra-and inter-day precisions (RSD)of peak areas were all less than 3.2% and 7.8%,respec-tively.The preparation of open-tubular CEC column was convenient by sol-gel technique.The analysis method was fast,simple,accurate,reproducible.It is suitable for the separation and determination of nicar-dipine enantiomers in human plasma.
