石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2014年
10期
1185-1189
,共5页
乔丽燕%黄洁%杜小利%闫东%肖建雄%侯晓伟
喬麗燕%黃潔%杜小利%閆東%肖建雄%侯曉偉
교려연%황길%두소리%염동%초건웅%후효위
稀土金属%草酸%多糖%硝酸氧化法%萃取分离
稀土金屬%草痠%多糖%硝痠氧化法%萃取分離
희토금속%초산%다당%초산양화법%췌취분리
rare earth metal%oxalic acid%polysaccharide%oxidation by nitric acid%extraction separation
以多糖为原料,通过硫酸水解、硝酸氧化制得草酸粗品,再通过重结晶提纯草酸,母液用磷酸三丁酯萃取处理后循环利用.利用DSC和HPLC方法分析了草酸粗品用水重结晶处理后的纯度.实验结果表明,水对负载草酸的磷酸三丁酯的最大反萃取量为83.70 g/L,磷酸三丁酯对母液的最大萃取量为134.07 g/L.硫酸催化水解多糖适宜的水解条件为:V(多糖)∶V(H2SO4)=1∶1、70～ 80℃、水解时间4h,在此条件下,水解液中的葡萄糖约为183.70 g(基于200 mL多糖).水解液氧化制草酸适宜的氧化条件为:V(多糖)∶V(H2SO4)=1∶1、V(多糖)∶V(HNO3)=1∶2.89、70℃,反应时间6h,在此条件下,反应生成草酸62.43 g(基于200 mL多糖).
以多糖為原料,通過硫痠水解、硝痠氧化製得草痠粗品,再通過重結晶提純草痠,母液用燐痠三丁酯萃取處理後循環利用.利用DSC和HPLC方法分析瞭草痠粗品用水重結晶處理後的純度.實驗結果錶明,水對負載草痠的燐痠三丁酯的最大反萃取量為83.70 g/L,燐痠三丁酯對母液的最大萃取量為134.07 g/L.硫痠催化水解多糖適宜的水解條件為:V(多糖)∶V(H2SO4)=1∶1、70～ 80℃、水解時間4h,在此條件下,水解液中的葡萄糖約為183.70 g(基于200 mL多糖).水解液氧化製草痠適宜的氧化條件為:V(多糖)∶V(H2SO4)=1∶1、V(多糖)∶V(HNO3)=1∶2.89、70℃,反應時間6h,在此條件下,反應生成草痠62.43 g(基于200 mL多糖).
이다당위원료,통과류산수해、초산양화제득초산조품,재통과중결정제순초산,모액용린산삼정지췌취처리후순배이용.이용DSC화HPLC방법분석료초산조품용수중결정처리후적순도.실험결과표명,수대부재초산적린산삼정지적최대반췌취량위83.70 g/L,린산삼정지대모액적최대췌취량위134.07 g/L.류산최화수해다당괄의적수해조건위:V(다당)∶V(H2SO4)=1∶1、70～ 80℃、수해시간4h,재차조건하,수해액중적포도당약위183.70 g(기우200 mL다당).수해액양화제초산괄의적양화조건위:V(다당)∶V(H2SO4)=1∶1、V(다당)∶V(HNO3)=1∶2.89、70℃,반응시간6h,재차조건하,반응생성초산62.43 g(기우200 mL다당).
