分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
2期
227-230
,共4页
郝成婷%王红松%徐炎%周志荣%陈智栋
郝成婷%王紅鬆%徐炎%週誌榮%陳智棟
학성정%왕홍송%서염%주지영%진지동
苯代三聚氰胺%液相色谱-串联质谱%乳制品
苯代三聚氰胺%液相色譜-串聯質譜%乳製品
분대삼취청알%액상색보-천련질보%유제품
benzoquanmine%high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)%milk
建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数.样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量.结果表明,苯代三聚氰胺在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77％ ～ 105％,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 5.0％.该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定.
建立瞭液態乳製品中苯代三聚氰胺的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)測定方法.優化瞭前處理條件、液相色譜和質譜參數.樣品經LC-C18固相萃取柱富集淨化後,採用ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱分離,流動相為乙腈-水(15∶85,體積比),流速為0.3 mL/min.採用正離子模式的電噴霧質譜檢測,多反應(MRM)選擇離子鑑測,定量離子與定性離子分彆為m/z 104.1與m/z 146.0,外標法定量.結果錶明,苯代三聚氰胺在2～100 μg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數為0.9991,方法的檢齣限和定量下限分彆為1.0 μg/kg和3.0 μg/kg.在低、中、高3箇加標水平下的平均迴收率為77％ ～ 105％,相對標準偏差(RSD)為2.3％ ～ 5.0％.該方法操作簡單、準確可靠,適用于液態乳製品中苯代三聚氰胺的測定.
건립료액태유제품중분대삼취청알적고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)측정방법.우화료전처리조건、액상색보화질보삼수.양품경LC-C18고상췌취주부집정화후,채용ZORBAX Eclipse Plus C18색보주분리,류동상위을정-수(15∶85,체적비),류속위0.3 mL/min.채용정리자모식적전분무질보검측,다반응(MRM)선택리자감측,정량리자여정성리자분별위m/z 104.1여m/z 146.0,외표법정량.결과표명,분대삼취청알재2～100 μg/L범위내선성관계량호,상관계수위0.9991,방법적검출한화정량하한분별위1.0 μg/kg화3.0 μg/kg.재저、중、고3개가표수평하적평균회수솔위77％ ～ 105％,상대표준편차(RSD)위2.3％ ～ 5.0％.해방법조작간단、준학가고,괄용우액태유제품중분대삼취청알적측정.
