分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
2期
167-172
,共6页
李正翔%陈小龙%曹赵云%曹晓林%巩佳第%朱智伟
李正翔%陳小龍%曹趙雲%曹曉林%鞏佳第%硃智偉
리정상%진소룡%조조운%조효림%공가제%주지위
伏马毒素%粮谷%提取剂%液相色谱-串联质谱
伏馬毒素%糧穀%提取劑%液相色譜-串聯質譜
복마독소%량곡%제취제%액상색보-천련질보
fumonisins%cereals%extract solvents%liquid chromatography-tandem mass spectrometry
建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法.样品经甲醇-水-乙酸(74∶25∶1)提取,强阴离子交换柱(SAX)净化后,以0.1％乙酸水溶液-乙腈为流动相,ZORBAX Extend-C18反相色谱柱(150 mm ×2.1 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾正离子化模式下,选择反应监测(SRM)方式进行测定.结果表明:FB1和FB2分别在2.5～1000、5.0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 5和0.999 7.对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验,FB1和FB2的加标回收率分别为67.5％ ～ 90.5％和70.5％ ～ 95.3％,相对标准偏差(RSD)分别为1.3％ ～ 11.4％和1.5％ ～ 10.6％,检出限分别为2.00 μg/kg和4.00μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证.
建立瞭液相色譜-串聯質譜同時測定玉米、小麥、大米和黃豆中伏馬毒素FB1、FB2的分析方法.樣品經甲醇-水-乙痠(74∶25∶1)提取,彊陰離子交換柱(SAX)淨化後,以0.1％乙痠水溶液-乙腈為流動相,ZORBAX Extend-C18反相色譜柱(150 mm ×2.1 mm,1.8 μm)進行色譜分離,在電噴霧正離子化模式下,選擇反應鑑測(SRM)方式進行測定.結果錶明:FB1和FB2分彆在2.5～1000、5.0～1 000 μg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數分彆為0.999 5和0.999 7.對4種空白基質分彆進行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3箇水平的加標迴收實驗,FB1和FB2的加標迴收率分彆為67.5％ ～ 90.5％和70.5％ ～ 95.3％,相對標準偏差(RSD)分彆為1.3％ ～ 11.4％和1.5％ ～ 10.6％,檢齣限分彆為2.00 μg/kg和4.00μg/kg.該方法穩定、可靠,適用于穀物中FB1和FB2的同時檢測與確證.
건립료액상색보-천련질보동시측정옥미、소맥、대미화황두중복마독소FB1、FB2적분석방법.양품경갑순-수-을산(74∶25∶1)제취,강음리자교환주(SAX)정화후,이0.1％을산수용액-을정위류동상,ZORBAX Extend-C18반상색보주(150 mm ×2.1 mm,1.8 μm)진행색보분리,재전분무정리자화모식하,선택반응감측(SRM)방식진행측정.결과표명:FB1화FB2분별재2.5～1000、5.0～1 000 μg/L범위내선성관계량호,상관계수분별위0.999 5화0.999 7.대4충공백기질분별진행0.02、0.50、2.00 mg/kg 3개수평적가표회수실험,FB1화FB2적가표회수솔분별위67.5％ ～ 90.5％화70.5％ ～ 95.3％,상대표준편차(RSD)분별위1.3％ ～ 11.4％화1.5％ ～ 10.6％,검출한분별위2.00 μg/kg화4.00μg/kg.해방법은정、가고,괄용우곡물중FB1화FB2적동시검측여학증.
