分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
10期
1232-1236
,共5页
张雪华%王静静%王猛%任水英%李辉%王吉德
張雪華%王靜靜%王猛%任水英%李輝%王吉德
장설화%왕정정%왕맹%임수영%리휘%왕길덕
钴(Ⅱ)配合物%四氢呋喃%反相高效液相色谱法%γ-丁内酯
鈷(Ⅱ)配閤物%四氫呋喃%反相高效液相色譜法%γ-丁內酯
고(Ⅱ)배합물%사경부남%반상고효액상색보법%γ-정내지
cobalt(Ⅱ) complex%tetrahydrofuran%reversed phase high performance liquid chromatography%γ-butyrolactone
建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.反应产物经离心、旋蒸后,以InertsilODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.01％甲酸-甲醇溶液为二元流动相,按流速为0.80 mL/min进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器(波长220 nm)检测,外标法定量.实验结果表明,3种目标化合物在10.0～1 000 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限为0.019 ～0.052 mg,定量下限为0.064～0.173 mg,3个加标水平下3种待测物的回收率为95％～ 107％,相对标准偏差(RSD)为0.09％～4.7％.该法简便、准确,可用于THF氧化产物中3种目标化合物的分析及催化剂效果评价.
建立瞭鈷(Ⅱ)配閤物催化分子氧氧化四氫呋喃(THF)產物中的γ-丁內酯(GBL)、γ-羥基丁痠(GHB)和1,4-丁二痠的反相高效液相色譜(RP-HPLC)分析方法.反應產物經離心、鏇蒸後,以InertsilODS-3 C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm)進行分離,以0.01％甲痠-甲醇溶液為二元流動相,按流速為0.80 mL/min進行等度洗脫,採用二極管陣列檢測器(波長220 nm)檢測,外標法定量.實驗結果錶明,3種目標化閤物在10.0～1 000 mg/L質量濃度範圍內呈良好的線性關繫,相關繫數均不小于0.999 8,方法的檢齣限為0.019 ～0.052 mg,定量下限為0.064～0.173 mg,3箇加標水平下3種待測物的迴收率為95％～ 107％,相對標準偏差(RSD)為0.09％～4.7％.該法簡便、準確,可用于THF氧化產物中3種目標化閤物的分析及催化劑效果評價.
건립료고(Ⅱ)배합물최화분자양양화사경부남(THF)산물중적γ-정내지(GBL)、γ-간기정산(GHB)화1,4-정이산적반상고효액상색보(RP-HPLC)분석방법.반응산물경리심、선증후,이InertsilODS-3 C18색보주(250 mm×4.6 mm,5μm)진행분리,이0.01％갑산-갑순용액위이원류동상,안류속위0.80 mL/min진행등도세탈,채용이겁관진렬검측기(파장220 nm)검측,외표법정량.실험결과표명,3충목표화합물재10.0～1 000 mg/L질량농도범위내정량호적선성관계,상관계수균불소우0.999 8,방법적검출한위0.019 ～0.052 mg,정량하한위0.064～0.173 mg,3개가표수평하3충대측물적회수솔위95％～ 107％,상대표준편차(RSD)위0.09％～4.7％.해법간편、준학,가용우THF양화산물중3충목표화합물적분석급최화제효과평개.
