分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
10期
1180-1186
,共7页
李星%曹彦忠%张进杰%崔宗岩%王向红
李星%曹彥忠%張進傑%崔宗巖%王嚮紅
리성%조언충%장진걸%최종암%왕향홍
ASE%GC-MS/MS%海洋沉积物%农药
ASE%GC-MS/MS%海洋沉積物%農藥
ASE%GC-MS/MS%해양침적물%농약
ASE%GC-MS/MS%marine sediments%pesticides
建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法.结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次.在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2 ＞0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29～108.43 μg· kg-1.空白样品在100 μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3％～ 104.6％,相对标准偏差(n=6)为0.1％～13.5％.应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药.
建立瞭快速溶劑萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/氣相色譜-三重四極桿串聯質譜同時測定海洋沉積物中71種農藥殘留的方法.結果錶明,ASE的最佳萃取條件為:溫度100℃,靜態時間5 min,循環1次.在此條件下,樣品經正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱淨化,多離子反應鑑測(MRM)模式測定,各種農藥在1.0～500.0μg·L-1範圍內線性關繫良好(r2 ＞0.99),方法的檢齣限(LOD,3σ)為0.29～108.43 μg· kg-1.空白樣品在100 μg·kg-1加標水平下的迴收率為51.3％～ 104.6％,相對標準偏差(n=6)為0.1％～13.5％.應用建立的方法,對實際樣品進行分析,共檢測齣31種農藥.
건립료쾌속용제췌취(ASE)-고상췌취(SPE)/기상색보-삼중사겁간천련질보동시측정해양침적물중71충농약잔류적방법.결과표명,ASE적최가췌취조건위:온도100℃,정태시간5 min,순배1차.재차조건하,양품경정기완-병동(1∶1)췌취,석묵화탄주정화,다리자반응감측(MRM)모식측정,각충농약재1.0～500.0μg·L-1범위내선성관계량호(r2 ＞0.99),방법적검출한(LOD,3σ)위0.29～108.43 μg· kg-1.공백양품재100 μg·kg-1가표수평하적회수솔위51.3％～ 104.6％,상대표준편차(n=6)위0.1％～13.5％.응용건립적방법,대실제양품진행분석,공검측출31충농약.
