分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
10期
1153-1159
,共7页
付体鹏%张峰%刘力%储晓刚%许成保
付體鵬%張峰%劉力%儲曉剛%許成保
부체붕%장봉%류력%저효강%허성보
iFunnel%尿液%兽药%固相萃取
iFunnel%尿液%獸藥%固相萃取
iFunnel%뇨액%수약%고상췌취
iFunnel%urine%veterinary drug%solid phase extraction (SPE)
建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱(HPLC-ESI-iF-unnel-MS/MS)检测方法.尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水(1:9,体积比)定容至1 mL.待测物采用Eclipse Plus C18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量.结果显示,在0.1～ 50 μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.05～0.2 μg/L,定量下限(LOQ)为0.1～0.5 μg/L.在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5％ ～ 104.8％,相对标准偏差为3.0％ ～16.0％.采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出.本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求.
建立瞭一種豬尿液中20種禁用獸藥的高效液相色譜-電噴霧-iFunnel-串聯質譜(HPLC-ESI-iF-unnel-MS/MS)檢測方法.尿液樣品直接經HLB固相萃取柱淨化,甲醇洗脫,氮氣吹榦後,用乙腈-水(1:9,體積比)定容至1 mL.待測物採用Eclipse Plus C18柱進行分離,串聯四極桿質譜進行檢測,以電噴霧正離子模式(ESI+)掃描,iFunnel離子聚焦,多反應離子鑑測,外標法定量.結果顯示,在0.1～ 50 μg/L濃度範圍內,20種獸藥的線性繫數均大于0.99,檢齣限(LOD)為0.05～0.2 μg/L,定量下限(LOQ)為0.1～0.5 μg/L.在3箇加標水平下20種藥物的平均迴收率為81.5％ ～ 104.8％,相對標準偏差為3.0％ ～16.0％.採用該方法對養殖戶及實驗室採集的豬尿液樣品進行分析,20種禁用藥物均未檢齣.本方法快速、靈敏、高通量,能滿足國內外20種禁用獸藥殘留限量的檢測要求.
건립료일충저뇨액중20충금용수약적고효액상색보-전분무-iFunnel-천련질보(HPLC-ESI-iF-unnel-MS/MS)검측방법.뇨액양품직접경HLB고상췌취주정화,갑순세탈,담기취간후,용을정-수(1:9,체적비)정용지1 mL.대측물채용Eclipse Plus C18주진행분리,천련사겁간질보진행검측,이전분무정리자모식(ESI+)소묘,iFunnel리자취초,다반응리자감측,외표법정량.결과현시,재0.1～ 50 μg/L농도범위내,20충수약적선성계수균대우0.99,검출한(LOD)위0.05～0.2 μg/L,정량하한(LOQ)위0.1～0.5 μg/L.재3개가표수평하20충약물적평균회수솔위81.5％ ～ 104.8％,상대표준편차위3.0％ ～16.0％.채용해방법대양식호급실험실채집적저뇨액양품진행분석,20충금용약물균미검출.본방법쾌속、령민、고통량,능만족국내외20충금용수약잔류한량적검측요구.
