河北科技大学学报
河北科技大學學報
하북과기대학학보
JOURNAL OF THE HEBEI UNIVERSITY OF SCIENCE AND ECHNOLOGY
2013年
5期
422-425
,共4页
吡咯%苯甲醛%5-苯基-2,2'-二吡咯甲烷%Vilsmerier反应
吡咯%苯甲醛%5-苯基-2,2'-二吡咯甲烷%Vilsmerier反應
필각%분갑철%5-분기-2,2'-이필각갑완%Vilsmerier반응
pyrrole%benzaldehyde%5-phenyl-2,2'-dipyrromethane%Vilsmerier reaction
以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2'-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1H NMR确证.考察了反应时间、物料比对目标化合物收率的影响,确定了最佳反应条件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化合物Ⅱ)=20∶20∶1,反应温度为以1,2-二氯乙烷为溶剂条件下的回流温度,反应时间为24 h.
以吡咯和苯甲醛為原料閤成瞭5-苯基-2,2'-二吡咯甲烷,利用[2+2]閤成法閤成瞭5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反應閤成瞭目標化閤物,目標化閤物的結構經IR,MS和1H NMR確證.攷察瞭反應時間、物料比對目標化閤物收率的影響,確定瞭最佳反應條件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化閤物Ⅱ)=20∶20∶1,反應溫度為以1,2-二氯乙烷為溶劑條件下的迴流溫度,反應時間為24 h.
이필각화분갑철위원료합성료5-분기-2,2'-이필각갑완,이용[2+2]합성법합성료5-새분기-10,20-분기-15-내기계람,재이용Vilsmerier반응합성료목표화합물,목표화합물적결구경IR,MS화1H NMR학증.고찰료반응시간、물료비대목표화합물수솔적영향,학정료최가반응조건:물료비n(DMF)∶n(POCl3)∶n(화합물Ⅱ)=20∶20∶1,반응온도위이1,2-이록을완위용제조건하적회류온도,반응시간위24 h.
