质谱学报
質譜學報
질보학보
2014年
1期
38-44
,共7页
巢静波%逯海%冯流星%马联弟%王军
巢靜波%逯海%馮流星%馬聯弟%王軍
소정파%록해%풍류성%마련제%왕군
同位素稀释质谱法%铅%焊锡%国际比对
同位素稀釋質譜法%鉛%銲錫%國際比對
동위소희석질보법%연%한석%국제비대
isotope dilution mass spectrometry (IDMS)%lead%solder%CCQM comparison
将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定.使用常规硝酸和盐酸消解Sn Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度.研究了样品基体对208Pb/207 Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰.建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定.CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性.该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值.
將207Pb同位素稀釋劑與樣品混閤,加入H2O2和HF對混閤樣品進行消解,採用同位素稀釋質譜法對兩種不同鉛含量國際比對銲錫樣品中的鉛進行瞭測定.使用常規硝痠和鹽痠消解Sn Ag-Cu繫銲錫時易生成氯化銀和β-錫痠不溶物的H2O2-HF體繫避免瞭此類問題,併加快瞭樣品消解速度.研究瞭樣品基體對208Pb/207 Pb比值測定及最終結果的影響,在保證精密度的情況下,通過逐級稀釋的方式可降低測定過程中大量錫基體的榦擾.建立瞭Sn-Ag-Cu繫銲錫中高、低含量鉛的準確測定方法,併對測定結果的不確定度進行瞭評定.CCQM-P119和CCQM-K88“無鉛銲錫”中鉛的國際比對結果錶明,同位素稀釋質譜法與傳統方法相比,準確度高、不確定度小,測定結果穫得瞭很好的等效度,從而進一步驗證瞭方法的準確性和可靠性.該方法同樣適用于銲錫基體標準物質的定值.
장207Pb동위소희석제여양품혼합,가입H2O2화HF대혼합양품진행소해,채용동위소희석질보법대량충불동연함량국제비대한석양품중적연진행료측정.사용상규초산화염산소해Sn Ag-Cu계한석시역생성록화은화β-석산불용물적H2O2-HF체계피면료차류문제,병가쾌료양품소해속도.연구료양품기체대208Pb/207 Pb비치측정급최종결과적영향,재보증정밀도적정황하,통과축급희석적방식가강저측정과정중대량석기체적간우.건립료Sn-Ag-Cu계한석중고、저함량연적준학측정방법,병대측정결과적불학정도진행료평정.CCQM-P119화CCQM-K88“무연한석”중연적국제비대결과표명,동위소희석질보법여전통방법상비,준학도고、불학정도소,측정결과획득료흔호적등효도,종이진일보험증료방법적준학성화가고성.해방법동양괄용우한석기체표준물질적정치.
