分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
z1期
122-126
,共5页
徐成钢%王骏%时文春%丛伟红%崔佳%李大栓%周长朋
徐成鋼%王駿%時文春%叢偉紅%崔佳%李大栓%週長朋
서성강%왕준%시문춘%총위홍%최가%리대전%주장붕
β-受体兴奋剂%猪肉%高效液相色谱串联质谱
β-受體興奮劑%豬肉%高效液相色譜串聯質譜
β-수체흥강제%저육%고효액상색보천련질보
β-agonists%pork%high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
建立了同时测定动物源性食品中3种β-受体兴奋剂克伦特罗(Clen)、莱克多巴胺(Ract)和沙丁胺醇(Salb)残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品加入乙酸铵缓冲液,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜、离心取上清液调pH值为10,用乙醚-乙酸乙酯(1∶1)提取,蒸干后用0.1％甲酸水溶液定容,正己烷脱脂.采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,0.1％的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,HPLC-MS/MS正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.3种β-受体兴奋剂的定量下限均为0.05 μg/kg.在0.05 ～2.5 μg/kg范围内线性良好,0.05、0.1、0.5 μg/kg 3个加标水平的平均回收率为92％ ～ 101％,RSD为5.1％～9.8％.本方法灵敏度高,重现性好,操作简单、经济,检测结果满足国内外相关法规的要求,可用于动物源性食品中3种β-受体兴奋剂残留的检测确证.
建立瞭同時測定動物源性食品中3種β-受體興奮劑剋倫特囉(Clen)、萊剋多巴胺(Ract)和沙丁胺醇(Salb)殘留量的高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法.樣品加入乙痠銨緩遲液,經β-葡萄糖醛痠酶/芳基硫痠酯酶酶解過夜、離心取上清液調pH值為10,用乙醚-乙痠乙酯(1∶1)提取,蒸榦後用0.1％甲痠水溶液定容,正己烷脫脂.採用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色譜柱,0.1％的甲痠水溶液、甲醇和乙腈作為流動相進行洗脫,HPLC-MS/MS正離子多反應鑑測(MRM)模式檢測,內標法定量.3種β-受體興奮劑的定量下限均為0.05 μg/kg.在0.05 ～2.5 μg/kg範圍內線性良好,0.05、0.1、0.5 μg/kg 3箇加標水平的平均迴收率為92％ ～ 101％,RSD為5.1％～9.8％.本方法靈敏度高,重現性好,操作簡單、經濟,檢測結果滿足國內外相關法規的要求,可用于動物源性食品中3種β-受體興奮劑殘留的檢測確證.
건립료동시측정동물원성식품중3충β-수체흥강제극륜특라(Clen)、래극다파알(Ract)화사정알순(Salb)잔류량적고효액상색보천련질보(HPLC-MS/MS)검측방법.양품가입을산안완충액,경β-포도당철산매/방기류산지매매해과야、리심취상청액조pH치위10,용을미-을산을지(1∶1)제취,증간후용0.1％갑산수용액정용,정기완탈지.채용Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)색보주,0.1％적갑산수용액、갑순화을정작위류동상진행세탈,HPLC-MS/MS정리자다반응감측(MRM)모식검측,내표법정량.3충β-수체흥강제적정량하한균위0.05 μg/kg.재0.05 ～2.5 μg/kg범위내선성량호,0.05、0.1、0.5 μg/kg 3개가표수평적평균회수솔위92％ ～ 101％,RSD위5.1％～9.8％.본방법령민도고,중현성호,조작간단、경제,검측결과만족국내외상관법규적요구,가용우동물원성식품중3충β-수체흥강제잔류적검측학증.
